یک نیروگاه حرارتی توسط مقامات حفاظت از محیط زیست میلیون ها یوان جریمه شد زیرا بیش از حد مجاز انتشار SO2 بود. پس از تجزیه و تحلیل گذشته نگر، مشخص شد که داده های آزمایش محتوای گوگرد برای زغال سنگ ورودی به کارخانه به طور مداوم کمی پایین بوده است. محتوای واقعی گوگرد در زغال سنگ سوزانده شده بیش از 0.3 درصد از مقادیر اندازه گیری شده بود، که منجر به حاشیه طراحی ناکافی برای سیستم گوگرد زدایی شد و در نهایت منجر به انتشار گازهای گلخانه ای ناسازگار شد. تحقیقات بیشتر نشان داد که علت اصلی در نشت گاز جزئی در مدار گاز آنالایزر گوگرد است - جایی که یک جریان گاز حامل ناکافی باعث جذب ناقص SO2 می شود و در نتیجه به طور سیستماتیک نتایج تشخیص کمی ایجاد می کند. علاوه بر این، آزمایشگاه به طور منظم از نمونه های استاندارد زغال سنگ برای تأیید عملکرد ابزار استفاده نکرده بود.
این یک مورد مجزا نیست. در عصری که بازرسیهای حفاظت از محیطزیست به امری عادی تبدیل شدهاند و طرحهای آلایندگی بسیار کم بهطور جامع اجرا میشوند، دقت دادههای آزمایش محتوای گوگرد کل زغالسنگ بهطور مستقیم بر انطباق شرکت، پرداخت مالیاتهای حفاظت از محیطزیست، مدیریت مجوز تخلیه آلایندهها و حتی بقا و توسعه آن تأثیر میگذارد. اندازهگیری نادرست محتوای گوگرد ممکن است باعث شود یک شرکت بدون اطلاع آن از حد مجاز انتشار فراتر رود، یا ممکن است شرکت را به پرداخت بیش از حد مالیاتهای حفاظت از محیطزیست برای «تجاوزهای غیرمجاز» سوق دهد.
تجزیه و تحلیل محتوای گوگرد دیگر صرفاً یک کار تجزیه و تحلیل کیفیت زغال سنگ نیست. این اولین پست بازرسی در سیستم انطباق با محیط زیست یک شرکت است. دقت، پایداری و اعتبار دادههای آنالایزرهای گوگرد بیش از هر زمان دیگری حیاتی است.
محتوای گوگرد کل در زغال سنگ یکی از شاخص های اصلی برای ارزیابی کیفیت زغال سنگ، و همچنین پایه ای کلیدی برای طبقه بندی زغال سنگ، قیمت گذاری، و مقررات حفاظت از محیط زیست است:
ابعاد حفاظت از محیط زیست:تبدیل گوگرد حاصل از احتراق زغال سنگ به انتشار SO2 منبع اصلی آلودگی اتمسفر و باران اسیدی است. محتوای کل گوگرد مستقیماً پارامترهای طراحی و هزینه های عملیاتی تاسیسات گوگرد زدایی را تعیین می کند.
بعد اقتصادی:محتوای گوگرد یک شاخص کلیدی برای قیمت گذاری زغال سنگ است. تفاوت قیمت قابل توجهی بین زغال سنگ با گوگرد بالا و زغال سنگ کم گوگرد وجود دارد و آزمایش دقیق محتوای گوگرد مستقیماً بر منافع اقتصادی خریداران و فروشندگان تأثیر می گذارد.
ملاحظات مربوط به تجهیزات:غبار SO3 و اسید سولفوریک تولید شده در طی احتراق زغال سنگ با گوگرد بالا می تواند سطوح گرمایش دیگ و کانال های گاز دودکش عقب را به شدت خورده و در نتیجه عملکرد ایمن و عمر مفید تجهیزات را به خطر بیندازد.
بعد کیفیت:در صنایعی مانند کک سازی و مهندسی شیمی، محتوای گوگرد مستقیماً بر کیفیت محصول و انتخاب فرآیند تأثیر می گذارد.
آنالایزر هوشمند گوگرد مطابق با GB/T 214-2007 «روش تعیین گوگرد کل در زغال سنگ: روش تیتراسیون کولومتریک» طراحی شده است که از فناوریهای هستهای مانند کوره با دمای بالا لوله سیلیکونی-کربن دو رشتهای، یک سیستم کنترل الکترولیتی لمسی و سلولهای الکترولیتی لمسی برای امکان تعیین خودکار محتوای کل گوگرد. نتایج در عرض 3 تا 5 دقیقه، با محدوده تعیین گوگرد 0.01٪ تا 40٪، ارائه راه حل های دقیق، کارآمد و قابل اعتماد کل تجزیه و تحلیل گوگرد برای صنایع از جمله تست زغال سنگ، تولید برق، کک سازی و فرآوری شیمیایی است.
طبق GB/T 15224.2 "طبقه بندی کیفیت زغال سنگ - قسمت 2: محتوای گوگرد"، زغال سنگ بر اساس محتوای گوگرد کل آن به شش درجه طبقه بندی می شود:
| درجه محتوای گوگرد | محتوای گوگرد کل، St,d (% | الزامات کنترل حفاظت از محیط زیست | محدودیت های کاربردی معمولی |
|---|---|---|---|
| زغال سنگ با گوگرد بسیار کم | ≤ 0.50 | فشار تاثیر محیطی کم | قابل اجرا در تمام صنایع؛ زغال سنگ حرارتی با کیفیت بالا |
| زغال سنگ کم گوگرد | 0.51 ~ 1.00 | گوگرد زدایی معمولی می تواند استانداردهای لازم را برآورده کند. | زغال سنگ قدرت، مخلوط کک |
| زغال سنگ متوسط و کم گوگرد | 1.01 ~ 1.50 | نیاز به پشتیبانی از تأسیسات گوگردزدایی دارد | زغال سنگ برق باید استانداردهای گوگردزدایی را برای انتشار گازهای گلخانه ای رعایت کند. |
| زغال سنگ گوگرد متوسط | 1.51 ~ 2.00 | برای تاسیسات گوگرد زدایی با راندمان بالا ضروری است | اقدامات کنترل گوگرد زدایی شدید مورد نیاز است. |
| زغال سنگ گوگرد متوسط به بالا | 2.01 ~ 3.00 | با فشارهای قابل توجه حفاظت از محیط زیست مواجه است | استفاده محدود؛ نیاز به گوگرد زدایی عمیق دارد. |
| زغال سنگ با گوگرد بالا | > 3.00 | کنترل های شدید حفاظت از محیط زیست | به طور کلی، قبل از استفاده باید شستشو و گوگرد زدایی شود. |
GB/T 214-2007 سه روش را برای تعیین میزان کل گوگرد در زغال سنگ مشخص می کند:
- روش آشر (روش داوری): بالاترین دقت را ارائه می دهد اما شامل رویه های دست و پا گیر و زمان بر است. معمولاً برای آزمایش داوری استفاده می شود.
- روش تیتراسیون کولرن: این روش دارای اتوماسیون بالا، سرعت تجزیه و تحلیل سریع و نتایج دقیق است. در حال حاضر پرکاربردترین روش در آزمایشگاه ها و همچنین روشی است که توسط این ابزار استفاده می شود.
- روش خنثی سازی احتراق در دمای بالا: عملیات نسبتاً ساده است، اما دقت آن کمی کمتر از دو روش اول است.
مزایای این ساز:این کاملاً مطابق با GB/T 214-2007 (روش تیتراسیون کولومتریک) طراحی شده است که به طور خودکار کل فرآیند را تکمیل می کند - از جمله احتراق در دمای بالا، جذب SO2، تیتراسیون الکترولیتی و محاسبه نتیجه - با هر نمونه تنها 3 تا 5 دقیقه. این رویکرد نه تنها دقت تشخیص بالا را تضمین می کند، بلکه کارایی تشخیص را نیز به طور قابل توجهی بهبود می بخشد، در نتیجه نیازها برای تجزیه و تحلیل نمونه دسته ای را برآورده می کند.
| کلاس | مورد پارامتر | صلاحیت | اهمیت تست حفاظت از محیط زیست |
|---|---|---|---|
| تجزیه و تحلیل محتوای گوگرد | محدوده تعیین گوگرد | 0.01٪ ~ 40٪ | با پوشش کل محدوده از سولفور بسیار کم تا زغال سنگ با گوگرد بالا، الزامات آزمایش برای همه انواع زغال سنگ را برآورده می کند. |
| نسبت رزولوشن | 0.01٪ | قابلیت تشخیص با وضوح بالا امکان شناسایی دقیق حتی ذغال سنگ کم سولفور را فراهم می کند. | |
| دقت | محدوده خطای مجاز برای نمونه های مرجع را برآورده می کند | داده های اندازه گیری شده می تواند به عنوان مبنایی برای حسابداری انتشار محیطی باشد. | |
| زمان تست تک نمونه ای | 3-5 دقیقه | نتایج سریع برای برآوردن الزامات آزمایش برای زغال سنگ ورودی فله. | |
| سیستم کوره با دمای بالا | محدوده نمایشگر دما | دمای محیط: ~1200 درجه سانتیگراد | مانیتورینگ دما در محدوده وسیع |
| محدوده کنترل دما | محدوده قابل تنظیم: 700 تا 1200 درجه سانتی گراد | نیاز دمای احتراق استاندارد 1150 درجه سانتیگراد را برآورده می کند. | |
| نرخ گرمایش | تقریباً در 25 دقیقه به 5 ± 1150 درجه سانتیگراد می رسد. | گرمایش سریع، کاهش زمان انتظار | |
| عنصر گرمایش | لوله دو رشته سیلیکونی کربنی | گرمایش یکنواخت، عمر طولانی و احتراق کامل را تضمین می کند. | |
| تشخیص الکترولیز | حجم سلول الکترولیز | تقریبا 400 میلی لیتر | ظرفیت کافی الکترولیت جذب کامل SO2 را تضمین می کند. |
| سیستم الکترود | هر کدام از یک جفت الکترود الکترولیز و یک جفت الکترود نشانگر تشکیل شده است | تیتراسیون Kullen بسیار دقیق است و حساسیت عالی را نشان می دهد. | |
| توزیع گاز | فیلتر صفحه مذاب شیشه سینتریند | گاز به شکل حباب های ریز پراکنده می شود و جذب کامل تری را امکان پذیر می کند. | |
| سیستم مدار هوا | روش گاز حامل | پمپ الکترومغناطیسی (دو حالته: پمپاژ خلاء + دمیدن) | جریان گاز پایدار است و گاز حامل به طور مداوم تامین می شود. |
| کنترل جریان | فلومتر شناور شیشه ای + شیر سوزنی | سرعت جریان را بین 800 تا 1200 میلی لیتر در دقیقه تنظیم می کند | |
| سیستم خشک کردن | لوله خشک کن سیلیکاژل تغییر رنگ | برای محافظت از فلومتر و سلول الکترولیز رطوبت را حذف کنید. | |
| سیستم اختلاط | روش هم زدن | همزن مغناطیسی | درایو بدون تماس، کاملا آب بندی شده و بدون آلودگی. |
| سرعت | تقریبا 500 دور در دقیقه، به طور مداوم قابل تنظیم | به طور کامل و یکنواخت هم بزنید تا از واکنش تیتراسیون کامل اطمینان حاصل شود. | |
| کنترل هوشمند | حالت کار | صفحه نمایش لمسی + دکمه ماسک صورت سیستم عملکرد دوگانه | آسان برای کار، کاهش خطای انسانی. |
| ذخیره سازی داده ها | 200 ورودی پیمایش پیوسته | داده های تاریخی قابل ردیابی هستند و الزامات سوابق انطباق زیست محیطی را برآورده می کنند. | |
| اطلاع رسانی نتیجه | صدای هوشمند یا زنگ هشدار اختیاری است | یادآوری به موقع برای افزایش کارایی کار | |
| چاپ | مجهز به چاپ حرارتی داخلی و سوئیچ اختیاری | به طور خودکار سوابق اصلی را چاپ می کند و اطمینان حاصل می کند که بازرسی های محیطی کاملاً مستند هستند. | |
| محیط خدمات | دمای محیط | 5 ℃ ~ 40 ℃ | سازگار با انواع محیط های آزمایشگاهی |
| رطوبت نسبی | ≤ 85٪ | شرایط استاندارد آزمایشگاهی کافی است. | |
| الزامات زیست محیطی | بدون تداخل الکترومغناطیسی قوی، بدون گازهای خورنده، و عملاً بدون SO2 در هوا. | پایه تشخیص پایدار و داده های دقیق را تضمین می کند. | |
| رتبه بندی قدرت | حداکثر قدرت | ≤ 2.5 کیلو وات | منبع تغذیه آزمایشگاهی استاندارد کافی است. |
| ولتاژ منبع تغذیه | مشخصات منبع تغذیه | AC 220 ولت ± 20 ولت، 50 هرتز | منبع تغذیه شبکه استاندارد |
- کلید هوای دو قطبی میزبان و کلید برق را وصل کنید. هنگامی که کنترلر وارد رابط آزمایشی می شود، به طور خودکار برنامه گرمایش را آغاز می کند.
- کوره لوله ای به طور خودکار با توجه به دمای تنظیم شده گرم می شود و در عرض تقریباً 25 دقیقه به 1050 درجه سانتیگراد می رسد (با دمای واقعی داخل محفظه کوره تقریباً 1150 درجه سانتیگراد) و سپس این دمای ثابت را حفظ می کند.
- در طول فرآیند افزایش دما، به طور همزمان منبع تغذیه تصفیه کننده همزن را روشن کرده و سیستم پنوماتیک را راه اندازی کنید.
- صبر کنید تا دما تثبیت شود و الکترولیت به تعادل برسد و ولتاژ مشخص شده بین 35-39 میلی ولت تثبیت شود.
نکات کلیدی کنترل کیفیت حفاظت از محیط زیست: آزمایش رسمی فقط باید پس از تثبیت کامل دما آغاز شود. دمای ناکافی ممکن است منجر به احتراق ناقص شود و در نتیجه نتایج آزمایش کمتر شود و دقت حسابداری انتشار به خطر بیفتد.
آماده سازی الکترولیت:
- 6 گرم یدید پتاسیم (درجه تجزیه و تحلیل) و 6 گرم برومید پتاسیم (گرید تحلیلی) را وزن کرده و در 250 میلی لیتر آب مقطر حل کنید.
- 10 میلی لیتر اسید استیک گلاسیال (گرید تحلیلی) اضافه کنید و کاملاً هم بزنید.
- مقدار pH را بررسی کنید: برای استفاده باید بین 1 تا 3 باشد. اگر pH کمتر از 1 است، محلول را دور بریزید و یک دسته جدید تهیه کنید.
نصب سلول های الکترولیز:
- 250 میلی لیتر الکترولیت را از درپوش لاستیکی در بالای سلول الکترولیز اضافه کنید، یا آن را از دریچه تخلیه پایین بکشید (هنگام کشیدن، ابتدا باید تصفیه کننده همزن فعال شود).
- خط لوله گاز را وصل کنید و مطمئن شوید که درگاه ورودی (با انتهای صفحه همجوشی شیشه ای) و درگاه اگزوز به درستی وصل شده اند.
- سرعت هم زدن را روی 500 دور در دقیقه تنظیم کنید. کاملاً هم بزنید اما بدون اینکه خیلی سریع باشد.
توجه: الکترولیت قابل استفاده مجدد است. تعداد چرخه های استفاده مجدد و مدت زمان استفاده به محتوای گوگرد نمونه بستگی دارد. قبل از هر بار تجزیه و تحلیل، 1-2 نمونه زباله باید آماده شود تا پتانسیل جفت الکترود ید-یدید به مقدار مورد نظر کالیبره شود.
هوابندی سیستم گاز یکی از مهم ترین عوامل موثر بر دقت تشخیص گوگرد است. نشت گاز می تواند منجر به از دست دادن SO2 و نتایج کم شود:
- شیر سوزنی را روی فلومتر تصفیه کننده مخلوط کن تنظیم کنید تا سرعت جریان گاز را در 800-1200 میلی لیتر در دقیقه تثبیت کند. معمولاً آن را روی 1000 میلی لیتر در دقیقه تنظیم کنید.
- روش تست سفتی هوا: لوله سیلیکاژل را که لوله مخروطی آلومینا و فیلتر را به هم متصل می کند تا کنید تا مسیر هوا مسدود شود. در این نقطه، شناور فلومتر باید کمتر از 0.2 لیتر در دقیقه پایین بیاید، که نشان می دهد مسیر هوا به خوبی آب بندی شده است.
- اگر سرعت جریان را نتوان به زیر 0.2 لیتر در دقیقه کاهش داد، نشان دهنده وجود یک نقطه نشتی است که نیاز به یک فرآیند عیب یابی گام به گام دارد: اتصالات خط لوله، آب بندی سلول های الکترولیز، رابط لوله خشک کردن و غیره.
- پس از تایید شد که سفتی هوا رضایت بخش است، خط تامین هوا را از سر بگیرید و نرخ جریان را در مقدار تنظیم شده تثبیت کنید.
نکات کلیدی کنترل کیفیت حفاظت از محیط زیست: در طول هر راه اندازی، سفتی هوا باید بررسی شود! یک نشت جزئی ممکن است منجر به انتشار کمتر از حد گوگرد شود که باعث می شود شرکت انتشارات خود را دست کم برآورد کند و با خطر فراتر رفتن از محدودیت های نظارتی روبرو شود. توصیه می شود یک بار در هفته یک بار در هفته با استفاده از نمونه های استاندارد زغال سنگ یک بررسی دوره ای انجام شود.
- نمونه زغال سنگ تحلیلی را مطابق با الزامات GB 474 آماده کنید. اندازه ذرات باید کمتر از 0.2 میلی متر باشد و نمونه باید در هوا خشک شود.
- تقریباً 50.0 میلی گرم از نمونه را در یک بوته چینی (با استفاده از ترازوی تحلیلی 万分之一) وزن کنید و آن را به طور یکنواخت پخش کنید.
- نمونه زغال سنگ را با یک لایه تری اکسید تنگستن (کاتالیزور) بپوشانید تا تبدیل کامل گوگرد به SO2 را انجام دهید.
- قبل از راه اندازی، بوته چینی جدید باید تحت عملیات پخت با دمای بالا قرار گیرد تا محتوای گوگرد ذاتی آن حذف شود.
- قایق چینی حامل نمونه را روی قایق کوارتز قرار دهید و برای ارسال نمونه آماده شوید.
توجه: توزین نمونه باید دقیق باشد. محتوای گوگرد بر اساس درصد جرم محاسبه می شود و هر خطای توزین مستقیماً به خطا در نتیجه نهایی تبدیل می شود.
قبل از انجام آزمایش رسمی، نمونه های زباله باید آماده شوند تا سلول الکترولیتی به تعادل برسد:
- تقریباً 50 میلی گرم نمونه زغال سنگ با محتوای گوگرد حدود 1.5٪ برداشته و روی آن را با تری اکسید تنگستن بپوشانید.
- در رابط آزمایشی، روی فیلد وزن نمونه کلیک کنید و وزن نمونه را وارد کنید (به عنوان مثال، 500 نشان دهنده 50.0 میلی گرم است).
- روی "شروع" کلیک کنید؛ دستگاه به طور خودکار تحویل نمونه، احتراق، تیتراسیون و محاسبه را انجام می دهد.
- ولتاژ نشانگر را رعایت کنید؛ پس از اتمام اندازه گیری، ولتاژ نشانگر باید به محدوده 35-39 میلی ولت برگردد.
- اگر ولتاژ نشان داده شده خیلی کم است، 1 تا 2 آزمایش خالی اضافی انجام دهید تا ولتاژ تثبیت شود.
اصل: پس از اینکه الکترولیت برای مدت طولانی ذخیره شد، یون های یدید ممکن است به آرامی توسط هوا اکسید شوند و مقدار کمی ید تولید کنند و در نتیجه ولتاژ نشانگر تغییر کند. هدف از تعیین نمونه زباله، مصرف ید اضافی یا مکمل ید کمبود است، در نتیجه سلول الکترولیتی را به پتانسیل تعادل خود باز می گرداند و از دقت آنالیز نمونه واقعی اطمینان می یابد.
هنگامی که سیستم به تعادل رسید، آزمایش نمونه رسمی می تواند آغاز شود:
- شماره نمونه (اختیاری)، وزن نمونه (الزامی) و میزان رطوبت نمونه (الزامی در صورت نیاز به تعیین گوگرد کل بر اساس خشک) را در رابط تجربی وارد کنید.
- روی دکمه "شروع" کلیک کنید؛ ابزار به طور خودکار مراحل آزمایش کامل را اجرا می کند:
- واحد تحویل نمونه باید قایق کوارتز را در موقعیت پیش احتراق (بخش دمای پایین) قرار دهد و اجازه دهد که برای مدت زمان مشخص شده قبل از احتراق در این موقعیت باقی بماند.
- حرارت دادن نمونه زغال سنگ را در منطقه با دمای بالا (1150 درجه سانتیگراد) ادامه دهید، جایی که نمونه زغال سنگ تحت احتراق در دمای بالا قرار می گیرد و گوگرد را به SO2 تبدیل می کند.
- گاز حامل SO2 را به سلول الکترولیتی حمل می کند، جایی که توسط الکترولیت جذب می شود.
- تیتراسیون کولومتریک به صورت خودکار انجام می شود. ید تولید شده توسط الکترولیز با SO2 واکنش می دهد.
- به طور خودکار محتوای گوگرد کل را بر اساس بار الکترولیز محاسبه می کند.
- پس از اتمام آزمایش، یک هشدار صوتی یا زنگ هشدار داده می شود. نتایج به طور خودکار ذخیره می شوند و چاپ به صورت اختیاری در دسترس است.
- هنگام انجام نمونه برداری متوالی، می توانید نمونه بعدی را بلافاصله پس از تکمیل نمونه قبلی شروع کنید.
روش کنترل کیفیت: برای هر دسته از نمونه ها (یا روزانه)، حداقل یک نمونه استاندارد زغال سنگ باید برای کنترل کیفیت درج شود. دادههای دسته فقط در صورتی معتبر هستند که نتایج در محدوده خطای مجاز قرار گیرند.
پس از تکمیل آزمایش، بررسی و مدیریت داده ها را انجام دهید:
- بررسی کنید که آیا نتایج آزمایش در محدوده قابل قبول قرار دارند و آیا با مقادیر مورد انتظار مطابقت دارند یا خیر.
- بررسی کنید که آیا انحراف نمونه موازی با الزامات استاندارد (محدودیت تکرارپذیری) مطابقت دارد یا خیر.
- نتایج را با نتایج حاصل از نمونه های استاندارد زغال سنگ مقایسه کنید تا تأیید کنید که ابزار به طور معمول کار می کند.
- ذخیره سازی خودکار داده ها (تا 200 ورودی) که امکان دسترسی هر زمان به سوابق تاریخی را فراهم می کند
- گزارش آزمایش را چاپ کنید، آن را امضا کنید و آن را به عنوان رکورد اصلی داده های حفاظت از محیط زیست بایگانی کنید.
- در صورت نیاز به گزارش به مقامات حفاظت از محیط زیست، داده ها را بر اساس فرمت مشخص شده سازماندهی کنید.
توصیه های مدیریت: یک مکانیسم مقایسه ای بین داده های تعیین گوگرد و داده های نظارت آنلاین ایجاد کنید. تجزیه و تحلیل یکپارچه دادههای آزمایش محتوای گوگرد زغالسنگ ورودی با دادههای انتشار و بازده گوگردزدایی را برای ایجاد یک سیستم مدیریت حلقه بسته انجام دهید.
هر گونه نشت در خط گاز در هر نقطه منجر به آزاد شدن جزئی SO2 تولید شده در طی احتراق می شود. این بدان معنی است که تمام SO2 برای جذب وارد سلول الکترولیز نمی شود، که منجر به نتایج تشخیص سیستماتیک پایین می شود. این رایج ترین و همچنین ساده ترین منبع خطا برای نادیده گرفتن در سیستم های تجزیه و تحلیل گوگرد است.
سطح تاثیر:نشت گاز شدید ممکن است منجر به دست کم گرفتن نتایج به میزان 10 تا 30 درصد شود.
اقدامات کنترلی:هر بار که سیستم روشن می شود، بازرسی هوابندی باید انجام شود. به طور دوره ای لوله های سیلیکاژل را برای علائم پیری یا ترک بررسی کنید و بررسی کنید که آیا مفاصل شل هستند یا خیر. در صورت مشاهده کاهش غیرعادی در سرعت جریان، فوراً نقطه نشت هوا را شناسایی کنید. با استفاده از نمونه های استاندارد زغال سنگ به صورت هفتگی یک تأیید دوره انجام دهید.
گوگرد در زغال سنگ به اشکال مختلفی از جمله گوگرد سولفید، گوگرد سولفات و گوگرد آلی وجود دارد. دمای مورد نیاز برای هر شکل از گوگرد برای تبدیل به SO2 متفاوت است. دمای ناکافی ممکن است از آزاد شدن کامل گوگرد نسوز جلوگیری کند و در نتیجه بازده تبدیل کمتری داشته باشد.
سطح تاثیر:انحراف دمایی 50 درجه سانتیگراد زیر محدوده بهینه ممکن است منجر به کاهش بیش از 5 درصدی در خروجی شود.
اقدامات کنترلی:اطمینان حاصل کنید که دمای کوره در 1150 درجه سانتیگراد ثابت می ماند (که در آن نقطه تنظیم 1050 درجه سانتیگراد معادل تقریباً 1150 درجه سانتیگراد در محفظه کوره است). به طور منظم دمای کوره را با استفاده از ترموکوپل های استاندارد کالیبره کنید. لوله های سیلیکونی کربن را به سرعت پس از پیری تعویض کنید. نمونه ها را با کاتالیزورهای تری اکسید تنگستن بپوشانید تا تبدیل کامل گوگرد را تقویت کنید.
الکترولیت به عنوان محیط واکنش برای تیتراسیون کولومتریک عمل می کند. ترکیب، مقدار pH و درجه پیری آن به طور مستقیم بر کارایی و دقت فرآیند تیتراسیون تأثیر می گذارد. استفاده طولانی مدت از الکترولیت یا مقدار pH بسیار پایین (<1) ممکن است منجر به انحراف در نتایج شود.
سطح تاثیر:شکست الکترولیت ممکن است باعث انحراف در نتیجه 5٪ تا 15٪ شود.
اقدامات کنترلی:الکترولیت را دقیقاً طبق فرمول آماده کنید. مقدار pH را کنترل کنید و اگر pH <1 بود آن را جایگزین کنید. قبل از هر راه اندازی، ابتدا یک تعادل نمونه زباله را انجام دهید. در صورت کدر شدن یا تغییر رنگ الکترولیت بلافاصله آن را تعویض کنید. از قرار گرفتن در معرض مستقیم نور خورشید الکترولیت خودداری کنید (قرار گرفتن در معرض نور ممکن است یون های یدید را اکسید کند).
نرخ جریان گاز حامل هم بر راندمان حمل و نقل SO2 از لوله احتراق به سلول الکترولیز و هم بر زمان اقامت آن در الکترولیت تأثیر می گذارد. اگر سرعت جریان خیلی زیاد باشد، حبابها زمان ماندگاری کوتاهی در الکترولیت دارند که منجر به جذب ناقص میشود. اگر سرعت جریان خیلی کم باشد، انتقال SO2 کند می شود و در نتیجه پیک باطله ایجاد می شود که بر نتایج تجربی نیز تأثیر منفی می گذارد.
سطح تاثیر:انحراف ترافیک 20٪ ممکن است منجر به انحراف بالقوه 3٪ تا 8٪ شود.
اقدامات کنترلی:سرعت جریان باید به شدت در حدود 1000 میلی لیتر در دقیقه کنترل شود. فلومتر باید به صورت دوره ای کالیبره شود. اطمینان حاصل کنید که خط گاز بدون مانع باقی می ماند. و قبل از هر آزمایش میزان جریان را بررسی و تنظیم کنید.
سرعت هم زدن بر سرعت انحلال و انتشار SO2 در الکترولیت و همچنین سرعت واکنش بین ید تولید شده در طول الکترولیز و SO2 تأثیر می گذارد. اگر هم زدن خیلی آهسته باشد، واکنش ناهموار خواهد بود و منجر به نتایج دست کم تخمین زده می شود. اگر هم زدن خیلی سریع باشد، ممکن است باعث از بین رفتن همگام سازی یا تشکیل گرداب ها شود و در نتیجه نتایج نادرست به همراه داشته باشد.
سطح تاثیر:هم زدن غیرعادی ممکن است باعث انحراف 5٪ تا 10٪ در نتیجه شود.
اقدامات کنترلی:سرعت همزدن را روی 500 دور در دقیقه تنظیم کنید، مطمئن شوید که همزن به طور پیوسته می چرخد و الکترولیت به طور یکنواخت مخلوط می شود. اجتناب از سرعت های بیش از حد بالا که ممکن است باعث از بین رفتن همگام سازی شود. به طور منظم وضعیت همزن را بررسی کنید.
تری اکسید تنگستن به عنوان یک کاتالیزور عمل می کند که تبدیل کامل گوگرد در زغال سنگ به SO2 را ترویج می کند. به ویژه برای تبدیل سولفات-گوگرد و گوگرد آلی نسوز بسیار مهم است. عدم اضافه کردن آن یا اضافه کردن مقدار ناکافی ممکن است منجر به آزادسازی ناقص گوگرد شود که در نتیجه بازده تبدیل پایینی دارد.
سطح تاثیر:در غیاب کاتالیزور، نتایج برای زغال سنگ با گوگرد بالا ممکن است بیش از 10 درصد دست کم گرفته شود.
اقدامات کنترلی:هر نمونه باید با مقدار مناسب تری اکسید تنگستن پوشش داده شود. تری اکسید تنگستن باید از درجه تحلیلی باشد. کاتالیزور را خشک نگه دارید تا از جذب رطوبت و جمع شدن آن جلوگیری شود.
محتوای کل گوگرد به صورت درصد جرمی بیان می شود. خطاهای توزین مستقیماً به صورت متناسب به خطاهای نتیجه تبدیل می شوند. علاوه بر این، بازنمایی خود نمونه بسیار مهم است - عدم یکنواختی در نمونه ممکن است به انحرافات قابل توجهی بین نمونه های تکراری منجر شود.
سطح تاثیر:خطاهای توزین مستقیماً به خطاهای نتیجه تبدیل می شوند.
اقدامات کنترلی:از ترازوی تحلیلی 0.0001 با دقت توزین 0.1 ± میلی گرم استفاده کنید. برای اطمینان از توزیع یکنواخت، نمونه ها را کاملاً مخلوط کنید. آماده سازی نمونه های تکراری برای تأیید تکرارپذیری؛ نمونه زغال سنگ تحلیلی را مطابق با الزامات استاندارد آماده کنید.
لوله های کاربید سیلیکون به عنوان عناصر گرمایش عمل می کنند. استفاده طولانی مدت در دماهای بالا باعث پیری تدریجی آنها می شود و در نتیجه افزایش مقاومت، کاهش راندمان گرمایش و تغییر شکل بالقوه که ممکن است منجر به توزیع ناهموار دما شود. پس از پیری، دمای واقعی کوره ممکن است کمتر از مقدار نمایش داده شود و در نتیجه بر کامل بودن احتراق تأثیر بگذارد.
شدت ضربه:پیری شدید ممکن است منجر به دمای پایین و کاهش عملکرد میوه شود.
اقدامات کنترلی:پس از 3 ماه استفاده، چرخش 180 درجه لوله سیلیکون کربن می تواند به کاهش تغییر شکل کمک کند. انجام تأیید دوره ای با استفاده از نمونه های استاندارد زغال سنگ. اگر زمان گرمایش به طور قابل توجهی افزایش یابد یا اگر نتایج آزمایش نشان دهنده دست کم گرفتن سیستماتیک باشد، لوله سیلیکون کربن را جایگزین کنید. در حین نصب، برای جلوگیری از شکستگی ناشی از خرد شدن، مقدار انبساط حرارتی را فراهم کنید.
مشاهده:نتایج تعیین برای نمونه های استاندارد زغال سنگ به طور مداوم مقادیری را نشان می دهد که کمتر از حد انتظار هستند و انحرافات ثابت باقی می مانند.
علل احتمالی:
- نشت هوا در مدار گاز که منجر به از دست دادن SO2 می شود.
- دمای ناکافی کوره که منجر به احتراق ناقص می شود.
- پیری الکترولیت با PH بسیار پایین؛
- سرعت جریان گاز حامل بیش از حد که منجر به جذب ناقص می شود.
- عدم وجود کاتالیزور تری اکسید تنگستن.
روش عیب یابی:ابتدا آزمایش نشت را انجام دهید، زیرا این شایع ترین علت است. با کالیبره کردن آن با استفاده از یک ترموکوپل استاندارد، بررسی کنید که آیا نمایشگر دمای کوره به درستی کار می کند. الکترولیت تازه را جایگزین کنید. سرعت جریان را به 1000 میلی لیتر در دقیقه تنظیم کنید. و تایید کنید که تمام نمونه ها با تری اکسید تنگستن اضافه شده اند.
مشاهده:نتایج تعیین برای نمونه های استاندارد زغال سنگ به طور مداوم مقادیری را نشان می دهد که بالاتر از حد انتظار است.
علل احتمالی:
- الکترولیت آلوده است که منجر به افزایش سطح پایه می شود.
- غلظت SO2 در هوا زیاد است و به آن اجازه می دهد وارد مسیر گاز شود.
- یک خطای توزین، که در آن وزن نمونه واقعی کمتر از مقدار ورودی است.
- آزمایش قبل از رسیدن ولتاژ نشانگر به حالت تعادل آغاز می شود.
روش عیب یابی:با الکترولیت تازه جایگزین کنید. تأیید کنید که هیچ منبع آلودگی SO2 در هوای آزمایشگاهی وجود ندارد (مثلاً دیگ های بخار زغال سنگ یا کارخانه های شیمیایی در مجاورت). صحت اندازه گیری تعادل را بررسی کنید. چندین نمونه ضایعات اضافی را آماده کنید و قبل از انجام آزمایش رسمی صبر کنید تا ولتاژ نشانگر در 35-39 میلی ولت تثبیت شود.
پدیده:تفاوت بین دو اندازه گیری تکراری یک نمونه از حد تکرارپذیری مشخص شده در استاندارد بیشتر است.
علل احتمالی:
- توزیع نمونه غیر یکنواخت؛
- توزین نادرست؛
- جریان گاز ناپایدار با نوسان نرخ جریان؛
- سرعت هم زدن ناپایدار؛
- نوسانات قابل توجه دما.
روش عیب یابی:نمونه را کاملاً مخلوط کرده و مجدداً آزمایش کنید. وضعیت کالیبراسیون موجودی را بررسی کنید. مدار گاز را برای هر گونه نشتی متناوب بررسی کنید. مشاهده کنید که آیا همزن به آرامی می چرخد. و آزمایش را فقط پس از تثبیت کامل دمای کوره انجام دهید.
علامت:زمان گرمایش به طور قابل توجهی از 25 دقیقه بیشتر می شود یا دما به مقدار تنظیم شده نمی رسد.
علل احتمالی:
- پیری لوله سیلیکون کربن که منجر به افزایش مقاومت می شود.
- ولتاژ منبع تغذیه ناکافی؛
- ناهماهنگی ترموکوپل که منجر به اندازه گیری دما نادرست می شود.
- تماس ضعیف در لوله سیلیکون کربن، باعث ایجاد جرقه می شود.
روش بازرسی:زمان کار لوله سیلیکون کربن را بررسی کنید. اگر پیر شده است، آن را جایگزین کنید. اندازه گیری ولتاژ تغذیه؛ بررسی کنید که عمق درج ترموکوپل درست است (کاملاً وارد کنید و تقریباً 1 میلی متر جمع کنید). و بررسی کنید که آیا تماس بین گیره لوله سیلیکونی-کربن و نوار روکش آلومینیومی محکم است یا خیر.
علامت:هنگامی که نمونه ای گرفته نمی شود، ولتاژ نشانگر نیز تغییرات مداوم را نشان می دهد و ناپایدار می ماند.
علل احتمالی:
- پیری یا آلودگی الکترولیت؛
- نشت SO2 از خط گاز به سلول الکترولیز.
- هم زدن ناپایدار؛
- آلودگی الکترود یا تماس الکتریکی ضعیف.
روش عیب یابی:با الکترولیت تازه جایگزین کنید. محیط آزمایشگاه را برای از بین بردن منابع آلودگی SO2 بازرسی کنید. وضعیت هم زدن را بررسی کنید. صفحات الکترود را به آرامی با اتانول یا استون پاک کنید (مراقب باشید که با بدنه فنجان اکریلیک تماس نداشته باشید).
علامت:پس از کلیک روی "شروع"، میله نمونه ثابت می ماند یا در حین حرکت گیر می کند.
علل احتمالی:
- تغییر شکل یا ناهماهنگی نگهدارنده نمونه؛
- نقص در مکانیسم انتقال؛
- قرارگیری نادرست قایق کوارتز؛
- خرابی در مدار موتور یا درایو.
روش عیب یابی:پس از روشن شدن، ابتدا مکانیسم تحویل نمونه را آزمایش کنید تا مطمئن شوید که به خوبی کار می کند. بررسی کنید که آیا ارتفاع میله تحویل نمونه موازی و مطابق با دهانه کوره است یا خیر. تنظیم موقعیت قایق کوارتز؛ اگر مکانیسم گیر کرد، برای جلوگیری از آسیب رساندن به مکانیسم، به زور از برق استفاده نکنید. در صورت بروز خرابی های مکرر، برای تعمیر با سازنده تماس بگیرید.
چالش های کلیدی:حجم زغال سنگ ورودی قابل توجه است، حجم کار آزمایش سنگین است، داده های محتوای گوگرد مستقیماً بر عملیات نشست و گوگرد زدایی تأثیر می گذارد، الزامات سختگیرانه ای بر روی دقت داده ها اعمال می شود و فشار قابل توجهی از سوی بازرسی های حفاظت از محیط زیست وجود دارد.
راه حل:سیستم تست سریع تک نمونه تنها 3 تا 5 دقیقه در هر نمونه طول می کشد، که الزامات آزمایش برای حجم زیادی از زغال سنگ ورودی را برآورده می کند. روش کولمبیک دقت بالایی را ارائه می دهد، با داده های تولید شده به عنوان پایه ای قابل اعتماد برای اهداف تسویه حساب و انطباق با محیط زیست. دارای 200 اسلات ذخیره سازی داده و قابلیت چاپ است که سوابق اصلی کامل و قابل ردیابی را تضمین می کند. رابط صفحه نمایش لمسی آن کاربر پسند است و امکان سوار شدن سریع به اپراتورها و کاهش حجم کاری پرسنل آزمایشگاه را فراهم می کند.
چالش کلیدی:تغییرات محتوای گوگرد قبل و بعد از شستشو و غربالگری به تشخیص سریع برای هدایت تنظیمات پارامترهای فرآیند شستشو و غربالگری نیاز دارد. علاوه بر این، محصولات بر اساس طبقه بندی محتوای گوگرد قیمت گذاری می شوند، به این معنی که کارایی و دقت این آزمایش ها به طور مستقیم بر سودآوری اقتصادی تأثیر می گذارد.
راه حل:نتایج سریع را ارائه می دهد، بازخورد بلادرنگ را در مورد کارایی غربالگری برای هدایت تنظیمات فرآیند ممکن می کند. دارای محدوده اندازه گیری گوگرد گسترده ای از 0.01٪ تا 40٪، که کل طیف از زغال سنگ خام تا زغال سنگ ریز را پوشش می دهد. از یک رابط صفحه نمایش لمسی بصری استفاده می کند که به تکنسین های خط مقدم اجازه می دهد تا به سرعت بر عملیات مسلط شوند. و عملکرد پایدار و قابل اعتمادی را ارائه می دهد، و آن را برای تست فرکانس بالا در محیط های تولید ایده آل می کند-
چالش کلیدی:کک و محصولات شیمیایی الزامات سختگیرانه ای در مورد محتوای گوگرد دارند. محتوای گوگرد زغالسنگ خام مستقیماً بر کیفیت محصول تأثیر میگذارد و به دادههای آزمایشی دقیق برای هدایت فرآیندهای ترکیب زغال سنگ و کنترل کیفیت نیاز دارد.
راه حل:مطابق با روش استاندارد GB/T214، حصول اطمینان از نتایج آزمون معتبر و قابل اعتماد. دارای دقت بالا با رزولوشن 0.01٪ است که امکان تشخیص دقیق حتی برای نمونه های کم گوگرد را فراهم می کند. شامل یک تابع کالیبراسیون نمونه زغال سنگ استاندارد برای اطمینان از پایداری طولانی مدت داده ها. و در کل فرآیند، از جمله بازرسی ورودی مواد خام، کنترل فرآیند، و آزمایش کیفیت محصول نهایی قابل اجرا است.
چالش های کلیدی:انجام پروژه های مختلف تست سفارشی از مشتریان مختلف؛ حصول اطمینان از اینکه داده ها دارای بی طرفی و قدرت هستند؛ رعایت الزامات اعتبار صلاحیت و ممیزی؛ انجام حجم زیادی از آزمایش با طیف گسترده ای از انواع نمونه.
راه حل:روش استاندارد دقیق و قابل اعتماد است و الزامات کیفیت داده برای آزمایش شخص ثالث را برآورده می کند. داده ها به طور خودکار ذخیره و چاپ می شوند و از سوابق کامل و برآورده شدن الزامات بررسی و ردیابی اطمینان حاصل می شود. این ابزار دارای یک رابط کاربری دوگانه است که یک صفحه نمایش لمسی و دکمه های فیزیکی را با هم ترکیب می کند و امکان کار توسط پرسنل با عادات استفاده متفاوت را فراهم می کند. این ابزار پایداری عالی را نشان می دهد و ثبات بالایی را در داده های آزمایش دسته ای تضمین می کند.
چالش های کلیدی:آزمایش های تحقیقاتی علمی به داده های دقیق محتوای گوگرد نیاز دارد. آزمایشات آموزشی نیاز به عملیات شهودی و اصول زیربنایی روشن دارند. و تجهیزات باید پایدار، بادوام و نگهداری آسان باشد.
راه حل:روش تیتراسیون کولن بر یک اصل روشن استوار است و آن را برای نمایش های آموزشی و آزمایش های علمی تحقیقاتی مناسب می کند. رابط صفحه لمسی آن به طور مستقیم فرآیند الکترولیز و تغییرات داده را نشان می دهد و درک بهتر اصول اساسی را تسهیل می کند. پارامترهایی مانند دما، سرعت جریان و همزدن را می توان برای برآوردن نیازهای آزمایشی مختلف تنظیم کرد. طراحی مدولار نگهداری آسان و عمر طولانی را تضمین می کند.
- پس از اتمام آزمایش، سلول الکترولیز را تمیز کنید تا الکترولیت از خوردگی الکترودها برای مدت طولانی جلوگیری کند.
- منبع تغذیه و تصفیه کننده همزن را خاموش کنید و تجهیزات را تمیز کنید.
- وضعیت سیلیکاژل تغییر رنگ را بررسی کنید. اگر از کار افتاد فوراً آن را تعویض کنید یا در صورت نیاز آن را بپزید.
- قایق چینی و قایق کوارتز را تمیز کنید تا تمیزی آنها حفظ شود.
- با استفاده از نمونههای استاندارد زغال سنگ برای تأیید صحت دستگاه، تأیید دوره را انجام دهید.
- مدار هوا را از نظر نشتی بررسی کنید
- لوله سیلیکاژل را برای علائم پیری یا ترک بررسی کنید.
- رسوبات کریستالی زرد (رسوبات سولفات) را از قسمت مخروطی لوله های با قطر غیر استاندارد حذف کنید.
- فیلترها و صفحات ذوب شیشه را بررسی و تعویض کنید
- وضعیت لوله سیلیکون کربن را برای هرگونه تغییر شکل آشکار بررسی کنید.
- الکترودهای سلول الکترولیز را تمیز کنید. در صورت لزوم، آنها را با اتانول یا استون پاک کنید (حتما از ظرف شیشه ای اکریلیک محافظت کنید).
- یک بازرسی جامع از یکپارچگی آب بندی تمام اتصالات سیستم هوا انجام دهید.
- به طور منظم ابزارها را با استفاده از نمونه های استاندارد زغال سنگ کالیبره کنید و آنها را با استفاده از تابع کالیبراسیون ضریب K و B تنظیم کنید.
- روش کالیبراسیون: 2 ماده استاندارد را انتخاب کنید. برای هر ماده، 3-5 نمونه منفرد تهیه کنید و مقادیر متوسط آنها را محاسبه کنید. سپس، سیستمی از معادلات را برای حل K و B تنظیم کنید.
- فاصله کالیبراسیون: به طور کلی یک بار در ماه. یا پس از تعویض اجزای کلیدی، کالیبراسیون را به سرعت انجام دهید.
- پس از کالیبراسیون، با استفاده از نمونه های استاندارد تأیید کنید که خطا در محدوده مجاز باقی می ماند.
آزمایش تعیین گوگر

