पर्यावरण संरक्षण अधिकारियों द्वारा SO₂ उत्सर्जन सीमा से अधिक के लिए एक थर्मल पावर प्लांट पर लाखों युआन का जुर्माना लगाया गया था। पूर्वव्यापी विश्लेषण करने पर, यह पता चला कि संयंत्र में प्रवेश करने वाले कोयले के लिए सल्फर सामग्री परीक्षण डेटा लगातार थोड़ा कम था; जलाए गए कोयले में वास्तविक सल्फर सामग्री मापे गए मूल्यों से 0.3 प्रतिशत अंक अधिक हो गई, जिसके परिणामस्वरूप डीसल्फराइजेशन प्रणाली के लिए अपर्याप्त डिजाइन मार्जिन हुआ और अंततः गैर-अनुपालक उत्सर्जन हुआ। आगे की जांच से पता चला कि मूल कारण सल्फर विश्लेषक के गैस सर्किट में मामूली गैस रिसाव था - जहां अपर्याप्त वाहक गैस प्रवाह के कारण अधूरा SO₂ अवशोषण हुआ, जिससे व्यवस्थित रूप से थोड़ा कम पता लगाने वाले परिणाम उत्पन्न हुए; इसके अतिरिक्त, प्रयोगशाला ने उपकरण के प्रदर्शन को सत्यापित करने के लिए नियमित रूप से मानक कोयला नमूनों का उपयोग नहीं किया था।
यह कोई अकेला मामला नहीं है. ऐसे युग में जहां पर्यावरण संरक्षण निरीक्षण नियमित हो गए हैं और अल्ट्रा-लो उत्सर्जन पहल को व्यापक रूप से कार्यान्वित किया जा रहा है, कोयले की कुल सल्फर सामग्री परीक्षण डेटा की सटीकता सीधे कंपनी के उत्सर्जन अनुपालन, पर्यावरण संरक्षण करों के भुगतान, इसके प्रदूषक निर्वहन परमिट प्रबंधन और यहां तक कि इसके अस्तित्व और विकास को प्रभावित करती है। गलत सल्फर सामग्री माप के कारण कंपनी को उसकी जानकारी के बिना उत्सर्जन सीमा पार करनी पड़ सकती है, या कंपनी को "अस्तित्वहीन अधिकता" के लिए पर्यावरण संरक्षण करों का अधिक भुगतान करना पड़ सकता है।
सल्फर सामग्री विश्लेषण अब केवल कोयला गुणवत्ता विश्लेषण कार्य नहीं रह गया है; यह किसी उद्यम की पर्यावरण अनुपालन प्रणाली में पहला चेकपॉइंट बन गया है। सल्फर विश्लेषकों की सटीकता, स्थिरता और डेटा विश्वसनीयता पहले से कहीं अधिक महत्वपूर्ण है।
कोयले में कुल सल्फर सामग्री कोयले की गुणवत्ता के मूल्यांकन के लिए मुख्य संकेतकों में से एक है, साथ ही कोयला वर्गीकरण, मूल्य निर्धारण और पर्यावरण संरक्षण विनियमन के लिए एक प्रमुख आधार है:
पर्यावरण संरक्षण आयाम:कोयले के दहन से सल्फर का SO₂ उत्सर्जन में रूपांतरण वायुमंडलीय प्रदूषण और अम्लीय वर्षा का एक प्राथमिक स्रोत बनता है। कुल सल्फर सामग्री सीधे तौर पर डीसल्फराइजेशन सुविधाओं के डिजाइन मापदंडों और परिचालन लागत को निर्धारित करती है।
आर्थिक आयाम:कोयले के मूल्य निर्धारण के लिए सल्फर सामग्री एक प्रमुख संकेतक है; उच्च-सल्फर कोयले और कम-सल्फर कोयले के बीच एक महत्वपूर्ण मूल्य अंतर है, और सटीक सल्फर सामग्री परीक्षण सीधे खरीदारों और विक्रेताओं दोनों के आर्थिक हितों को प्रभावित करता है।
उपकरण संबंधी विचार:उच्च-सल्फर कोयले के दहन के दौरान उत्पन्न SO₃ और सल्फ्यूरिक एसिड धुंध बॉयलर हीटिंग सतहों और पीछे की ग्रिप गैस नलिकाओं को गंभीर रूप से खराब कर सकती है, जिससे उपकरण के सुरक्षित संचालन और सेवा जीवन से समझौता हो सकता है।
गुणवत्ता आयाम:कोकिंग और केमिकल इंजीनियरिंग जैसे उद्योगों में, सल्फर सामग्री सीधे उत्पाद की गुणवत्ता और प्रक्रिया चयन को प्रभावित करती है।
बुद्धिमान सल्फर विश्लेषक को जीबी/टी 214-2007 "कोयले में कुल सल्फर के निर्धारण के लिए विधि: कूलोमेट्रिक अनुमापन विधि" के अनुसार डिज़ाइन किया गया है, जिसमें डबल-थ्रेडेड सिलिकॉन-कार्बन ट्यूब उच्च तापमान भट्टी, कूलोमेट्रिक पहचान के लिए एक इलेक्ट्रोलाइटिक सेल और एक टच-स्क्रीन बुद्धिमान नियंत्रण प्रणाली जैसी मुख्य प्रौद्योगिकियों को शामिल किया गया है, जो कुल सल्फर सामग्री के स्वचालित निर्धारण को सक्षम बनाता है; परिणाम 3-5 मिनट के भीतर उपलब्ध होते हैं, 0.01%-40% की सल्फर निर्धारण सीमा के साथ, कोयला परीक्षण, बिजली उत्पादन, कोकिंग और रासायनिक प्रसंस्करण सहित उद्योगों के लिए सटीक, कुशल और विश्वसनीय कुल सल्फर विश्लेषण समाधान प्रदान करते हैं।
जीबी/टी 15224.2 "कोयला गुणवत्ता वर्गीकरण - भाग 2: सल्फर सामग्री" के अनुसार, कोयले को उसके शुष्क आधार पर कुल सल्फर सामग्री के आधार पर छह ग्रेड में वर्गीकृत किया गया है:
| सल्फर सामग्री ग्रेड | कुल सल्फर सामग्री, सेंट,डी (% | पर्यावरण संरक्षण नियंत्रण आवश्यकताएँ | विशिष्ट अनुप्रयोग प्रतिबंध |
|---|---|---|---|
| अल्ट्रा-लो सल्फर कोयला | ≤ 0.50 | कम पर्यावरणीय प्रभाव दबाव | सभी उद्योगों पर लागू; उच्च गुणवत्ता वाला थर्मल कोयला |
| कम सल्फर वाला कोयला | 0.51 ~ 1.00 | पारंपरिक डीसल्फराइजेशन आवश्यक मानकों को पूरा कर सकता है। | विद्युत कोयला, कोकिंग मिश्रण |
| मध्यम और निम्न-सल्फर कोयला | 1.01 ~ 1.50 | सहायक डीसल्फराइजेशन सुविधाओं की आवश्यकता है | बिजली कोयले को उत्सर्जन के लिए डीसल्फराइजेशन मानकों को पूरा करना होगा। |
| मध्यम-सल्फर कोयला | 1.51 ~ 2.00 | उच्च दक्षता डीसल्फराइजेशन सुविधाओं के लिए आवश्यक | सख्त डीसल्फराइजेशन नियंत्रण उपायों की आवश्यकता है। |
| मध्यम से उच्च सल्फर कोयला | 2.01 ~ 3.00 | महत्वपूर्ण पर्यावरण संरक्षण दबावों का सामना करना पड़ रहा है | प्रतिबंधित उपयोग; गहन डीसल्फराइजेशन की आवश्यकता है। |
| उच्च-सल्फर कोयला | > 3.00 | सख्त पर्यावरण संरक्षण नियंत्रण | आम तौर पर, उपयोग से पहले इसे धोना और डीसल्फराइजेशन से गुजरना पड़ता है। |
जीबी/टी 214-2007 कोयले में कुल सल्फर सामग्री निर्धारित करने के लिए तीन तरीके निर्दिष्ट करता है:
- आशेर विधि (मध्यस्थता विधि): उच्चतम सटीकता प्रदान करती है लेकिन इसमें बोझिल प्रक्रियाएं शामिल हैं और इसमें समय लगता है; इसका उपयोग आम तौर पर मध्यस्थता परीक्षण के लिए किया जाता है।
- कुलरेन अनुमापन विधि: इस विधि में उच्च स्वचालन, तीव्र विश्लेषण गति और सटीक परिणाम शामिल हैं; यह वर्तमान में प्रयोगशालाओं में सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली विधि है और इस उपकरण द्वारा अपनाई जाने वाली विधि भी है।
- उच्च तापमान दहन निराकरण विधि: ऑपरेशन अपेक्षाकृत सरल है, लेकिन इसकी सटीकता पहले दो तरीकों की तुलना में थोड़ी कम है।
इस उपकरण के लाभ:इसे GB/T 214-2007 (कूलोमेट्रिक अनुमापन विधि) के अनुसार सख्ती से डिज़ाइन किया गया है, जो पूरी प्रक्रिया को स्वचालित रूप से पूरा करता है - जिसमें उच्च तापमान दहन, SO₂ अवशोषण, इलेक्ट्रोलाइटिक अनुमापन और परिणाम गणना शामिल है - प्रत्येक एकल नमूने के लिए केवल 3-5 मिनट की आवश्यकता होती है। यह दृष्टिकोण न केवल उच्च पहचान सटीकता सुनिश्चित करता है बल्कि पहचान दक्षता में भी काफी सुधार करता है, जिससे बैच नमूना विश्लेषण की मांग पूरी होती है।
| कक्षा | पैरामीटर आइटम | योग्यता | पर्यावरण संरक्षण परीक्षण का महत्व |
|---|---|---|---|
| सल्फर सामग्री विश्लेषण | सल्फर निर्धारण सीमा | 0.01% ~ 40% | अल्ट्रा-लो सल्फर से लेकर उच्च-सल्फर कोयले तक की पूरी श्रृंखला को कवर करते हुए, यह सभी प्रकार के कोयले के लिए परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा करता है। |
| संकल्प अनुपात | 0.01% | उच्च-रिज़ॉल्यूशन पहचान क्षमता कम-सल्फर वाले कोयले की भी सटीक पहचान करने में सक्षम बनाती है। | |
| शुद्धता | संदर्भ नमूनों के लिए अनुमेय त्रुटि सीमा को पूरा करता है | मापा गया डेटा पर्यावरणीय उत्सर्जन लेखांकन के आधार के रूप में काम कर सकता है। | |
| एकल-नमूना परीक्षण समय | 3-5 मिनट | थोक में आने वाले कोयले के लिए परीक्षण आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए तेज़ परिणाम। | |
| उच्च तापमान भट्टी प्रणाली | तापमान प्रदर्शन रेंज | पर्यावरण तापमान: ~1200 डिग्री सेल्सियस | व्यापक श्रेणी के तापमान की निगरानी |
| तापमान नियंत्रण सीमा | सेट करने योग्य रेंज: 700°C - 1200°C | 1150 डिग्री सेल्सियस मानक दहन तापमान की आवश्यकता को पूरा करता है। | |
| तापन दर | लगभग 25 मिनट में 1150 ± 5°C तक बढ़ जाता है। | तेजी से गर्म होना, प्रतीक्षा समय को कम करना | |
| गर्म करने वाला तत्व | डबल-थ्रेडेड सिलिकॉन-कार्बन ट्यूब | एकसमान हीटिंग, लंबी सेवा जीवन और पूर्ण दहन सुनिश्चित करता है। | |
| इलेक्ट्रोलिसिस का पता लगाना | इलेक्ट्रोलिसिस सेल की मात्रा | लगभग 400 एमएल | पर्याप्त इलेक्ट्रोलाइट क्षमता SO₂ का पूर्ण अवशोषण सुनिश्चित करती है। |
| इलेक्ट्रोड प्रणाली | प्रत्येक में इलेक्ट्रोलिसिस इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी और संकेतक इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी होती है | कुलेन अनुमापन अत्यधिक सटीक है और उत्कृष्ट संवेदनशीलता प्रदर्शित करता है। | |
| गैस वितरण | सिंटर्ड ग्लास पिघला हुआ प्लेट फ़िल्टर | गैस बारीक बुलबुलों में बिखर जाती है, जिससे अधिक पूर्ण अवशोषण संभव हो जाता है। | |
| एयर सर्किट प्रणाली | वाहक गैस विधि | विद्युतचुंबकीय पंप (दोहरे मोड: वैक्यूम पंपिंग + ब्लो-ऑफ) | गैस का प्रवाह स्थिर है, और वाहक गैस की आपूर्ति लगातार की जाती है। |
| प्रवाह नियंत्रण | ग्लास फ्लोट फ्लोमीटर + सुई वाल्व | 800-1200 एमएल/मिनट के बीच प्रवाह दर को सटीक रूप से समायोजित करता है | |
| सुखाने की व्यवस्था | रंग बदलने वाली सिलिका जेल सुखाने वाली ट्यूब | फ्लोमीटर और इलेक्ट्रोलिसिस सेल की सुरक्षा के लिए नमी हटा दें। | |
| मिश्रण प्रणाली | हिलाने की विधि | मॅग्नेटिक स्टीरर | संपर्क रहित ड्राइव, पूरी तरह से सीलबंद और प्रदूषण मुक्त। |
| रफ़्तार | लगभग। 500 आरपीएम, लगातार समायोज्य | पूर्ण अनुमापन प्रतिक्रिया सुनिश्चित करने के लिए अच्छी तरह और समान रूप से हिलाएँ। | |
| बुद्धिमान नियंत्रण | संचालन का तरीका | टचस्क्रीन + फेशियल मास्क बटन डुअल-ऑपरेशन सिस्टम | संचालित करने में आसान, मानवीय त्रुटि को कम करना। |
| आधार सामग्री भंडारण | 200 निरंतर स्क्रॉल प्रविष्टियाँ | पर्यावरणीय अनुपालन रिकॉर्ड आवश्यकताओं को पूरा करते हुए ऐतिहासिक डेटा का पता लगाया जा सकता है। | |
| परिणाम अधिसूचना | स्मार्ट आवाज या बजर वैकल्पिक है | कार्यकुशलता बढ़ाने के लिए समय पर अनुस्मारक | |
| प्रिंटआउट | अंतर्निर्मित थर्मल प्रिंटिंग और वैकल्पिक स्विच से सुसज्जित | स्वचालित रूप से मूल रिकॉर्ड प्रिंट करता है, यह सुनिश्चित करते हुए कि पर्यावरण निरीक्षण पूरी तरह से प्रलेखित हैं। | |
| सेवा वातावरण | परिवेश का तापमान | 5 ℃ ~ 40 ℃ | सभी प्रकार के प्रयोगशाला वातावरणों के साथ संगत |
| सापेक्षिक आर्द्रता | ≤ 85% | मानक प्रयोगशाला स्थितियाँ पर्याप्त हैं। | |
| पर्यावरण आवश्यकताएं | कोई मजबूत विद्युत चुम्बकीय हस्तक्षेप नहीं, कोई संक्षारक गैसें नहीं, और हवा में वस्तुतः कोई SO₂ नहीं। | स्थिर पहचान बेसलाइन और सटीक डेटा सुनिश्चित करता है। | |
| शक्ति दर्ज़ा | अधिकतम शक्ति | ≤ 2.5 किलोवाट | एक मानक प्रयोगशाला बिजली आपूर्ति पर्याप्त है। |
| बिजली आपूर्ति वोल्टेज | विद्युत आपूर्ति विशिष्टताएँ | एसी 220V ±20V,50Hz | मानक मुख्य विद्युत आपूर्ति |
- होस्ट के डुअल-पोल एयर स्विच और पावर स्विच को कनेक्ट करें; एक बार जब नियंत्रक प्रयोगात्मक इंटरफ़ेस में प्रवेश करता है, तो यह स्वचालित रूप से हीटिंग प्रोग्राम शुरू कर देगा।
- ट्यूबलर भट्ठी निर्धारित तापमान के अनुसार स्वचालित रूप से गर्म हो जाती है, लगभग 25 मिनट में 1050 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाती है (भट्ठी कक्ष के अंदर का वास्तविक तापमान लगभग 1150 डिग्री सेल्सियस होता है), और फिर इस स्थिर तापमान को बनाए रखता है।
- तापमान वृद्धि की प्रक्रिया के दौरान, साथ ही सरगर्मी शोधक के लिए बिजली की आपूर्ति चालू करें और वायवीय प्रणाली शुरू करें।
- तब तक प्रतीक्षा करें जब तक तापमान स्थिर न हो जाए और इलेक्ट्रोलाइट संतुलन तक न पहुंच जाए, संकेतित वोल्टेज 35-39 एमवी के बीच स्थिर हो जाए।
प्रमुख पर्यावरण संरक्षण गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु: तापमान पूरी तरह से स्थिर होने के बाद ही औपचारिक परीक्षण शुरू होना चाहिए; अपर्याप्त तापमान के कारण अधूरा दहन हो सकता है, जिसके परिणामस्वरूप परीक्षण के परिणाम कम हो सकते हैं और उत्सर्जन लेखांकन की सटीकता से समझौता हो सकता है।
इलेक्ट्रोलाइट तैयारी:
- 6 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) और 6 ग्राम पोटेशियम ब्रोमाइड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) का वजन करें और उन्हें लगभग 250 एमएल आसुत जल में घोलें।
- 10 एमएल ग्लेशियल एसिटिक एसिड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) जोड़ें, और अच्छी तरह से हिलाएं।
- पीएच मान की जाँच करें: उपयोग के लिए यह 1 और 3 के बीच होना चाहिए; यदि पीएच <1 है, तो घोल को हटा दें और एक नया बैच तैयार करें।
इलेक्ट्रोलिसिस सेल स्थापना:
- इलेक्ट्रोलिसिस सेल के शीर्ष पर रबर स्टॉपर से 250 एमएल इलेक्ट्रोलाइट जोड़ें, या इसे निचले ड्रेन पोर्ट से अंदर खींचें (अंदर खींचते समय, सरगर्मी शोधक को पहले सक्रिय किया जाना चाहिए)।
- यह सुनिश्चित करते हुए गैस पाइपलाइन को कनेक्ट करें कि इनटेक पोर्ट (ग्लास फ्यूजन प्लेट के सिरे के साथ) और एग्जॉस्ट पोर्ट सही ढंग से जुड़े हुए हैं।
- सरगर्मी गति को लगभग 500 आरपीएम पर समायोजित करें; अच्छी तरह से हिलाएं लेकिन बहुत तेज न होकर।
नोट: इलेक्ट्रोलाइट का पुन: उपयोग किया जा सकता है; पुन: उपयोग चक्रों की संख्या और उपयोग की अवधि नमूने की सल्फर सामग्री पर निर्भर करती है। विश्लेषण के प्रत्येक दौर से पहले, आयोडीन-आयोडाइड इलेक्ट्रोड जोड़ी क्षमता को वांछित मूल्य पर जांचने के लिए 1-2 अपशिष्ट नमूने तैयार किए जाने चाहिए।
गैस प्रणाली की वायुरोधीता सल्फर का पता लगाने की सटीकता को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण कारकों में से एक है; गैस रिसाव से SO₂ हानि हो सकती है और कम परिणाम मिल सकते हैं:
- गैस प्रवाह दर को 800-1200 एमएल/मिनट पर स्थिर करने के लिए मिश्रण शोधक प्रवाहमापी पर सुई वाल्व को समायोजित करें; आम तौर पर, इसे 1000 एमएल/मिनट पर सेट करें।
- वायु जकड़न परीक्षण विधि: वायु पथ को अवरुद्ध करने के लिए एल्यूमिना टेपर्ड पाइप और फिल्टर को जोड़ने वाली सिलिका जेल ट्यूब को मोड़ें; इस बिंदु पर, फ्लोमीटर का फ्लोट 0.2 एल/मिनट से नीचे आना चाहिए, जो दर्शाता है कि वायु पथ अच्छी तरह से सील है।
- यदि प्रवाह दर को 0.2 एल/मिनट से कम नहीं किया जा सकता है, तो यह एक रिसाव बिंदु की उपस्थिति को इंगित करता है, जिसके लिए चरण-दर-चरण समस्या निवारण प्रक्रिया की आवश्यकता होती है: पाइपलाइन जोड़, इलेक्ट्रोलिसिस सेल सीलिंग, सुखाने वाली ट्यूब इंटरफ़ेस, आदि।
- एक बार जब हवा की जकड़न संतोषजनक होने की पुष्टि हो जाए, तो वायु आपूर्ति लाइन को फिर से शुरू करें और निर्धारित मूल्य पर प्रवाह दर को स्थिर करें।
प्रमुख पर्यावरण संरक्षण गुणवत्ता नियंत्रण बिंदु: प्रत्येक स्टार्टअप के दौरान, हवा की जकड़न का निरीक्षण किया जाना चाहिए! एक मामूली रिसाव के परिणामस्वरूप कम अनुमानित सल्फर उत्सर्जन हो सकता है, जिससे उद्यम को अपने उत्सर्जन को कम आंकने और नियामक सीमाओं से अधिक होने के जोखिम का सामना करना पड़ सकता है। प्रति सप्ताह एक बार मानक कोयला नमूनों का उपयोग करके आवधिक सत्यापन करने की सिफारिश की जाती है।
- जीबी 474 आवश्यकताओं के अनुसार विश्लेषणात्मक कोयला नमूना तैयार करें; कण का आकार 0.2 मिमी से कम होगा, और नमूना हवा में सुखाया जाएगा।
- एक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल (एक विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग करके) में लगभग 50.0 मिलीग्राम नमूने को सटीक रूप से तौलें, और इसे समान रूप से फैलाएं।
- सल्फर के SO₂ में पूर्ण रूपांतरण को बढ़ावा देने के लिए कोयले के नमूने को टंगस्टन ट्राइऑक्साइड (उत्प्रेरक) की एक परत से ढक दें।
- चालू करने से पहले, नए चीनी मिट्टी के क्रूसिबल को इसकी अंतर्निहित सल्फर सामग्री को हटाने के लिए उच्च तापमान फायरिंग उपचार से गुजरना होगा।
- नमूना-युक्त चीनी मिट्टी की नाव को क्वार्ट्ज नाव पर रखें, और नमूना जमा करने के लिए तैयार रहें।
नोट: नमूने का वजन सटीक होना चाहिए; सल्फर सामग्री की गणना द्रव्यमान प्रतिशत के आधार पर की जाती है, और वजन में कोई भी त्रुटि सीधे अंतिम परिणाम में त्रुटि में तब्दील हो जाएगी।
औपचारिक परीक्षण करने से पहले, इलेक्ट्रोलाइटिक सेल को संतुलन तक पहुंचने की अनुमति देने के लिए अपशिष्ट नमूने तैयार किए जाने चाहिए:
- लगभग 1.5% सल्फर सामग्री के साथ लगभग 50 मिलीग्राम कोयले का नमूना लें और इसे टंगस्टन ट्राइऑक्साइड से ढक दें।
- प्रयोगात्मक इंटरफ़ेस पर, नमूना वजन फ़ील्ड पर क्लिक करें और नमूना वजन दर्ज करें (उदाहरण के लिए, 500 50.0 मिलीग्राम इंगित करता है)।
- "प्रारंभ" पर क्लिक करें; उपकरण स्वचालित रूप से नमूना वितरण, दहन, अनुमापन और गणना करेगा।
- संकेत वोल्टेज का निरीक्षण करें; माप पूरा होने पर, संकेत वोल्टेज 35-39 एमवी की सीमा पर वापस आना चाहिए।
- यदि संकेतित वोल्टेज बहुत कम है, तो वोल्टेज स्थिर होने तक 1-2 अतिरिक्त रिक्त परीक्षण करें।
सिद्धांत: इलेक्ट्रोलाइट को लंबे समय तक संग्रहीत करने के बाद, आयोडीन की थोड़ी मात्रा का उत्पादन करने के लिए आयोडाइड आयनों को हवा द्वारा धीरे-धीरे ऑक्सीकरण किया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप संकेतक वोल्टेज में बदलाव होता है। अपशिष्ट नमूना निर्धारण का उद्देश्य किसी भी अतिरिक्त आयोडीन का उपभोग करना या किसी भी कमी वाले आयोडीन की पूर्ति करना है, जिससे इलेक्ट्रोलाइटिक सेल को उसकी संतुलन क्षमता में बहाल किया जा सके और वास्तविक नमूने के विश्लेषण की सटीकता सुनिश्चित की जा सके।
एक बार जब सिस्टम संतुलन पर पहुंच जाता है, तो औपचारिक नमूना परीक्षण शुरू हो सकता है:
- प्रयोगात्मक इंटरफ़ेस में नमूना संख्या (वैकल्पिक), नमूना वजन (आवश्यक), और नमूना नमी सामग्री (यदि शुष्क आधार पर कुल सल्फर निर्धारण आवश्यक है तो आवश्यक) दर्ज करें।
- "प्रारंभ" बटन पर क्लिक करें; उपकरण स्वचालित रूप से संपूर्ण परीक्षण प्रक्रिया निष्पादित करेगा:
- नमूना वितरण इकाई क्वार्ट्ज नाव को पूर्व-दहन स्थिति (कम तापमान अनुभाग) में डालेगी और इसे निर्दिष्ट पूर्व-दहन अवधि के लिए इस स्थिति में रहने की अनुमति देगी।
- कोयले के नमूने को उच्च तापमान क्षेत्र (1150 डिग्री सेल्सियस) में गर्म करना जारी रखें, जहां कोयले का नमूना उच्च तापमान दहन से गुजरता है, जो सल्फर को SO₂ में परिवर्तित करता है।
- वाहक गैस SO₂ को इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में ले जाती है, जहां इसे इलेक्ट्रोलाइट द्वारा अवशोषित किया जाता है।
- कूलोमेट्रिक अनुमापन स्वचालित रूप से किया जाता है; इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा उत्पन्न आयोडीन SO₂ के साथ प्रतिक्रिया करता है।
- इलेक्ट्रोलिसिस चार्ज के आधार पर कुल सल्फर सामग्री की स्वचालित गणना करता है।
- परीक्षण पूरा होने पर, एक आवाज या बजर अलर्ट चालू हो जाएगा; परिणाम स्वचालित रूप से सहेजे जाते हैं, और मुद्रण वैकल्पिक रूप से उपलब्ध है।
- लगातार नमूनाकरण करते समय, आप पिछला नमूना पूरा करने के तुरंत बाद अगला नमूना शुरू कर सकते हैं।
गुणवत्ता नियंत्रण प्रक्रिया: नमूनों के प्रत्येक बैच (या दैनिक) के लिए, गुणवत्ता नियंत्रण के लिए कम से कम एक मानक कोयला नमूना डाला जाएगा; बैच के डेटा की पुष्टि केवल तभी वैध के रूप में की जा सकती है यदि परिणाम स्वीकार्य त्रुटि सीमा के भीतर आते हैं।
परीक्षण पूरा होने के बाद, डेटा समीक्षा और प्रबंधन करें:
- जांचें कि क्या परीक्षण के परिणाम स्वीकार्य सीमा के भीतर आते हैं और क्या वे अपेक्षित मूल्यों के अनुरूप हैं।
- जांचें कि क्या समानांतर नमूना विचलन मानक आवश्यकताओं (दोहराव सीमा) को पूरा करता है।
- यह पुष्टि करने के लिए कि उपकरण सामान्य रूप से कार्य कर रहा है, मानक कोयला नमूनों के परिणामों की तुलना करें।
- स्वचालित डेटा भंडारण (200 प्रविष्टियों तक), ऐतिहासिक रिकॉर्ड तक किसी भी समय पहुंच की अनुमति देता है
- परीक्षण रिपोर्ट प्रिंट करें, उस पर हस्ताक्षर करें, और उसे मूल पर्यावरण संरक्षण डेटा रिकॉर्ड के रूप में संग्रहीत करें।
- यदि पर्यावरण संरक्षण अधिकारियों को रिपोर्ट करना आवश्यक है, तो डेटा को निर्दिष्ट प्रारूप के अनुसार व्यवस्थित करें।
प्रबंधन सिफारिशें: सल्फर निर्धारण डेटा और ऑनलाइन निगरानी डेटा के बीच एक तुलना तंत्र स्थापित करें; एक बंद-लूप प्रबंधन प्रणाली स्थापित करने के लिए उत्सर्जन डेटा और डिसल्फराइजेशन दक्षता के साथ आने वाले कोयले के सल्फर सामग्री परीक्षण डेटा का एकीकृत विश्लेषण करना।
किसी भी बिंदु पर गैस लाइन में किसी भी रिसाव के परिणामस्वरूप दहन के दौरान उत्पन्न SO₂ का आंशिक उत्सर्जन होगा; इसका मतलब यह है कि संपूर्ण SO₂ अवशोषण के लिए इलेक्ट्रोलिसिस सेल में प्रवेश नहीं करता है, जिससे व्यवस्थित रूप से कम पहचान परिणाम प्राप्त होते हैं। यह सल्फर विश्लेषक प्रणालियों में नज़रअंदाज़ करने वाला सबसे आम और सबसे आसान त्रुटि स्रोत है।
प्रभाव स्तर:गंभीर गैस रिसाव के परिणामस्वरूप परिणाम 10%-30% तक कम आंका जा सकता है।
नियंत्रण के उपाय:हर बार सिस्टम चालू होने पर एयरटाइटनेस निरीक्षण किया जाना चाहिए; उम्र बढ़ने या टूटने के लक्षणों के लिए समय-समय पर सिलिका जेल ट्यूबों का निरीक्षण करें, और जांचें कि क्या जोड़ ढीले हैं; यदि प्रवाह दर में असामान्य कमी का पता चलता है, तो तुरंत वायु रिसाव बिंदु की पहचान करें; साप्ताहिक रूप से मानक कोयला नमूनों का उपयोग करके अवधि सत्यापन करें।
कोयले में सल्फर विभिन्न रूपों में मौजूद होता है, जिसमें सल्फाइड सल्फर, सल्फेट सल्फर और कार्बनिक सल्फर शामिल हैं; सल्फर के प्रत्येक रूप को SO₂ में परिवर्तित करने के लिए आवश्यक तापमान भिन्न-भिन्न होता है। अपर्याप्त तापमान दुर्दम्य सल्फर की पूर्ण रिहाई को रोक सकता है, जिसके परिणामस्वरूप रूपांतरण पैदावार कम हो सकती है।
प्रभाव स्तर:इष्टतम सीमा से 50 डिग्री सेल्सियस नीचे तापमान विचलन के परिणामस्वरूप उत्पादन में 5% से अधिक की कमी हो सकती है।
नियंत्रण के उपाय:सुनिश्चित करें कि भट्ठी का तापमान 1150 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर रहे (जहां 1050 डिग्री सेल्सियस का सेटपॉइंट भट्ठी कक्ष में लगभग 1150 डिग्री सेल्सियस से मेल खाता है); मानक थर्मोकपल का उपयोग करके भट्ठी के तापमान को नियमित रूप से जांचना; उम्र बढ़ने के तुरंत बाद सिलिकॉन-कार्बन ट्यूब बदलें; सल्फर के पूर्ण रूपांतरण को बढ़ावा देने के लिए नमूनों को टंगस्टन ट्राइऑक्साइड उत्प्रेरक से ढकें।
इलेक्ट्रोलाइट कूलोमेट्रिक अनुमापन के लिए प्रतिक्रिया माध्यम के रूप में कार्य करता है; इसकी संरचना, पीएच मान और उम्र बढ़ने की डिग्री सीधे अनुमापन प्रक्रिया की दक्षता और सटीकता को प्रभावित करती है। इलेक्ट्रोलाइट के लंबे समय तक उपयोग या अत्यधिक कम पीएच मान (<1) के कारण परिणामों में विचलन हो सकता है।
प्रभाव स्तर:इलेक्ट्रोलाइट विफलता के कारण परिणाम में 5%-15% का विचलन हो सकता है।
नियंत्रण के उपाय:सूत्र के अनुसार कड़ाई से इलेक्ट्रोलाइट तैयार करें; पीएच मान की निगरानी करें और यदि पीएच <1 हो तो इसे बदलें; प्रत्येक स्टार्टअप से पहले, पहले अपशिष्ट नमूना संतुलन निष्पादित करें; यदि इलेक्ट्रोलाइट गंदला हो जाए या उसका रंग बदल जाए तो उसे तुरंत बदल दें; इलेक्ट्रोलाइट के सीधे सूर्य के प्रकाश के संपर्क से बचें (प्रकाश के संपर्क में आने से आयोडाइड आयन ऑक्सीकृत हो सकते हैं)।
वाहक गैस प्रवाह दर दहन ट्यूब से इलेक्ट्रोलिसिस सेल तक SO₂ की परिवहन दक्षता और इलेक्ट्रोलाइट में इसके निवास समय दोनों को प्रभावित करती है। यदि प्रवाह दर बहुत अधिक है, तो बुलबुले को इलेक्ट्रोलाइट में कम समय तक रहने का समय मिलता है, जिससे अवशोषण अधूरा हो जाता है; यदि प्रवाह दर बहुत कम है, तो SO₂ का परिवहन धीमा हो जाता है, जिसके परिणामस्वरूप पीक टेलिंग होती है, जो प्रयोगात्मक परिणामों पर भी प्रतिकूल प्रभाव डालती है।
प्रभाव स्तर:20% के ट्रैफ़िक विचलन के परिणामस्वरूप 3%-8% का संभावित विचलन हो सकता है।
नियंत्रण के उपाय:प्रवाह दर को लगभग 1000 एमएल/मिनट पर सख्ती से नियंत्रित किया जाएगा; प्रवाहमापी को समय-समय पर अंशांकित किया जाएगा; सुनिश्चित करें कि गैस लाइन अबाधित रहे; और प्रत्येक प्रयोग से पहले प्रवाह दर की जाँच करें और समायोजित करें।
सरगर्मी की गति इलेक्ट्रोलाइट में SO₂ के विघटन और प्रसार दर दोनों को प्रभावित करती है, साथ ही इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान उत्पन्न आयोडीन और SO₂ के बीच प्रतिक्रिया दर को भी प्रभावित करती है। यदि सरगर्मी बहुत धीमी है, तो प्रतिक्रिया असमान होगी, जिससे कम अनुमानित परिणाम प्राप्त होंगे; यदि सरगर्मी बहुत तेज़ है, तो इससे सिंक्रनाइज़ेशन का नुकसान हो सकता है या भंवर बन सकते हैं, जिसके परिणामस्वरूप गलत परिणाम हो सकते हैं।
प्रभाव स्तर:असामान्य सरगर्मी से परिणाम में 5%-10% का विचलन हो सकता है।
नियंत्रण के उपाय:सरगर्मी गति को लगभग 500 आरपीएम पर समायोजित करें, यह सुनिश्चित करते हुए कि स्टिरर लगातार घूमता है और इलेक्ट्रोलाइट समान रूप से मिश्रित होता है; अत्यधिक तेज़ गति से बचें जिससे सिंक्रनाइज़ेशन का नुकसान हो सकता है; स्टिरर की स्थिति का नियमित निरीक्षण करें।
टंगस्टन ट्राइऑक्साइड एक उत्प्रेरक के रूप में कार्य करता है जो कोयले में सल्फर के SO₂ में पूर्ण रूपांतरण को बढ़ावा देता है; यह सल्फेट-सल्फर और दुर्दम्य कार्बनिक सल्फर के रूपांतरण के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इसे जोड़ने में विफलता या अपर्याप्त मात्रा जोड़ने से अधूरा सल्फर रिलीज हो सकता है, जिसके परिणामस्वरूप कम रूपांतरण पैदावार हो सकती है।
प्रभाव स्तर:उत्प्रेरक की अनुपस्थिति में, उच्च-सल्फर कोयले के परिणामों को 10% से अधिक कम करके आंका जा सकता है।
नियंत्रण के उपाय:प्रत्येक नमूने को उचित मात्रा में टंगस्टन ट्राइऑक्साइड के साथ लेपित किया जाना चाहिए; टंगस्टन ट्राइऑक्साइड विश्लेषणात्मक ग्रेड का होगा; नमी के अवशोषण और एकत्रीकरण को रोकने के लिए उत्प्रेरक को सूखा रखें।

