โรงไฟฟ้าพลังความร้อนแห่งหนึ่งถูกปรับเป็นเงินหลายล้านหยวนโดยหน่วยงานคุ้มครองสิ่งแวดล้อม ฐานปล่อย SO₂ เกินขีดจำกัด จากการวิเคราะห์ย้อนหลัง พบว่าข้อมูลการทดสอบปริมาณกำมะถันสำหรับถ่านหินที่เข้ามาในโรงงานมีค่าต่ำอย่างต่อเนื่อง ปริมาณกำมะถันตามจริงในถ่านหินที่ถูกเผาเกินค่าที่วัดได้ 0.3 เปอร์เซ็นต์ ส่งผลให้ค่าออกแบบไม่เพียงพอสำหรับระบบกำจัดกำมะถัน และนำไปสู่การปล่อยก๊าซเรือนกระจกที่ไม่เป็นไปตามข้อกำหนดในท้ายที่สุด การตรวจสอบเพิ่มเติมเผยให้เห็นว่าสาเหตุที่แท้จริงมาจากการรั่วไหลของก๊าซเล็กน้อยในวงจรก๊าซของเครื่องวิเคราะห์ซัลเฟอร์ ซึ่งการไหลของก๊าซตัวพาไม่เพียงพอทำให้เกิดการดูดซับ SO₂ ที่ไม่สมบูรณ์ ส่งผลให้ผลการตรวจจับต่ำอย่างเป็นระบบเล็กน้อย นอกจากนี้ ห้องปฏิบัติการไม่ได้ใช้ตัวอย่างถ่านหินมาตรฐานเป็นประจำเพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของเครื่องมือ
นี่ไม่ใช่กรณีที่แยกได้ ในยุคที่การตรวจสอบการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมกลายเป็นเรื่องปกติและมีการใช้ความคิดริเริ่มในการปล่อยก๊าซต่ำเป็นพิเศษอย่างครอบคลุม ความถูกต้องของข้อมูลการทดสอบปริมาณกำมะถันรวมของถ่านหินส่งผลโดยตรงต่อการปฏิบัติตามข้อกำหนดการปล่อยก๊าซเรือนกระจกของบริษัท การชำระภาษีการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม การจัดการใบอนุญาตปล่อยสารก่อมลพิษ และแม้แต่ความอยู่รอดและการพัฒนาของบริษัท การวัดปริมาณกำมะถันที่ไม่ถูกต้องอาจทำให้บริษัทปล่อยก๊าซเกินขีดจำกัดโดยที่บริษัทไม่ทราบ หรืออาจทำให้บริษัทต้องจ่ายภาษีการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมมากเกินไปสำหรับ "ปริมาณที่เกินนั้นที่ไม่มีอยู่จริง"
การวิเคราะห์ปริมาณซัลเฟอร์ไม่ได้เป็นเพียงงานวิเคราะห์คุณภาพถ่านหินอีกต่อไป มันกลายเป็นจุดตรวจแรกในระบบการปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านสิ่งแวดล้อมขององค์กร ความแม่นยำ ความเสถียร และความน่าเชื่อถือของข้อมูลของเครื่องวิเคราะห์ซัลเฟอร์มีความสำคัญมากกว่าที่เคย
ปริมาณกำมะถันทั้งหมดในถ่านหินเป็นหนึ่งในตัวชี้วัดหลักในการประเมินคุณภาพถ่านหิน ตลอดจนเป็นพื้นฐานสำคัญสำหรับการจำแนกประเภทถ่านหิน ราคา และกฎระเบียบด้านการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม:
มิติการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม:การเปลี่ยนกำมะถันจากการเผาไหม้ถ่านหินไปเป็นการปล่อย SO₂ ถือเป็นแหล่งที่มาหลักของมลภาวะในบรรยากาศและฝนกรด ปริมาณกำมะถันทั้งหมดจะกำหนดพารามิเตอร์การออกแบบและต้นทุนการดำเนินงานของโรงงานกำจัดกำมะถันโดยตรง
มิติทางเศรษฐกิจ:ปริมาณซัลเฟอร์เป็นตัวบ่งชี้สำคัญสำหรับการกำหนดราคาถ่านหิน ถ่านหินที่มีกำมะถันสูงและถ่านหินกำมะถันต่ำมีความแตกต่างกันอย่างมากของราคา และการทดสอบปริมาณกำมะถันที่แม่นยำส่งผลกระทบโดยตรงต่อผลประโยชน์ทางเศรษฐกิจของทั้งผู้ซื้อและผู้ขาย
ข้อควรพิจารณาเกี่ยวกับอุปกรณ์:หมอก SO₃ และกรดซัลฟิวริกที่เกิดขึ้นระหว่างการเผาไหม้ถ่านหินที่มีกำมะถันสูงสามารถกัดกร่อนพื้นผิวทำความร้อนของหม้อไอน้ำและท่อก๊าซไอเสียด้านหลังอย่างรุนแรง ส่งผลให้การทำงานที่ปลอดภัยและอายุการใช้งานของอุปกรณ์ลดลง
มิติคุณภาพ:ในอุตสาหกรรมต่างๆ เช่น โค้กและวิศวกรรมเคมี ปริมาณซัลเฟอร์ส่งผลโดยตรงต่อคุณภาพของผลิตภัณฑ์และการเลือกกระบวนการ
เครื่องวิเคราะห์กำมะถันอัจฉริยะได้รับการออกแบบตาม GB/T 214-2007 "วิธีการหากำมะถันทั้งหมดในถ่านหิน: วิธีการไทเทรตแบบคูลอมเมตริก" โดยผสมผสานเทคโนโลยีหลักต่างๆ เช่น เตาหลอมอุณหภูมิสูงแบบท่อซิลิคอนคาร์บอนแบบเกลียวคู่ เซลล์อิเล็กโทรไลต์สำหรับการตรวจจับคูลอมเมตริก และระบบควบคุมอัจฉริยะด้วยหน้าจอสัมผัส ช่วยให้สามารถระบุปริมาณกำมะถันทั้งหมดได้โดยอัตโนมัติ ผลลัพธ์จะพร้อมใช้งานภายใน 3-5 นาที โดยมีช่วงการตรวจวัดกำมะถันที่ 0.01%-40% ให้โซลูชันการวิเคราะห์กำมะถันทั้งหมดที่แม่นยำ มีประสิทธิภาพ และเชื่อถือได้สำหรับอุตสาหกรรมต่างๆ รวมถึงการทดสอบถ่านหิน การผลิตไฟฟ้า ถ่านโค้ก และการแปรรูปทางเคมี
ตาม GB/T 15224.2 "การจำแนกคุณภาพถ่านหิน – ส่วนที่ 2: ปริมาณกำมะถัน" ถ่านหินแบ่งออกเป็น 6 เกรดตามปริมาณกำมะถันรวมแบบแห้ง:
| เกรดเนื้อหาซัลเฟอร์ | ปริมาณกำมะถันทั้งหมด, St,d (% | ข้อกำหนดการควบคุมการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม | ข้อจำกัดการใช้งานทั่วไป |
|---|---|---|---|
| ถ่านหินกำมะถันต่ำมาก | ≤ 0.50 | แรงกดดันต่อสิ่งแวดล้อมต่ำ | ใช้ได้กับทุกอุตสาหกรรม ถ่านหินความร้อนคุณภาพสูง |
| ถ่านหินกำมะถันต่ำ | 0.51 ~ 1.00 น | การกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์แบบทั่วไปสามารถเป็นไปตามมาตรฐานที่กำหนด | พาวเวอร์ถ่านหิน ส่วนผสมโค้ก |
| ถ่านหินกำมะถันปานกลางและต่ำ | 1.01 ~ 1.50 | ต้องมีการสนับสนุนสิ่งอำนวยความสะดวกการกำจัดซัลเฟอร์ไดเซชัน | ถ่านหินที่ใช้ผลิตไฟฟ้าจะต้องเป็นไปตามมาตรฐานการกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์สำหรับการปล่อยก๊าซเรือนกระจก |
| ถ่านหินกำมะถันปานกลาง | 1.51 ~ 02.00 น | จำเป็นสำหรับโรงงานกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ที่มีประสิทธิภาพสูง | จำเป็นต้องมีมาตรการควบคุมการกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์อย่างเข้มงวด |
| ถ่านหินกำมะถันปานกลางถึงสูง | 2.01 ~ 3.00 น | เผชิญกับแรงกดดันด้านการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมที่สำคัญ | การใช้งานที่จำกัด; ต้องการการกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์อย่างล้ำลึก |
| ถ่านหินกำมะถันสูง | > 03.00 น | การควบคุมการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมที่เข้มงวด | โดยทั่วไปจะต้องผ่านการล้างและการกำจัดซัลเฟอร์ไดออกไซด์ก่อนใช้งาน |
GB/T 214-2007 ระบุวิธีการสามวิธีในการกำหนดปริมาณกำมะถันทั้งหมดในถ่านหิน:
- วิธี Asher (วิธีอนุญาโตตุลาการ): ให้ความแม่นยำสูงสุดแต่ต้องใช้ขั้นตอนที่ยุ่งยากและใช้เวลานาน โดยทั่วไปจะใช้สำหรับการทดสอบอนุญาโตตุลาการ
- วิธีการไตเตรทแบบ Kulren: วิธีการนี้มีลักษณะการทำงานแบบอัตโนมัติสูง การวิเคราะห์ที่รวดเร็ว และผลลัพธ์ที่แม่นยำ ปัจจุบันเป็นวิธีที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในห้องปฏิบัติการและยังเป็นวิธีที่เครื่องมือนี้นำมาใช้อีกด้วย
- วิธีการวางตัวเป็นกลางของการเผาไหม้ที่อุณหภูมิสูง: การดำเนินการค่อนข้างง่าย แต่ความแม่นยำนั้นต่ำกว่าของสองวิธีแรกเล็กน้อย
ข้อดีของเครื่องมือนี้:ได้รับการออกแบบมาอย่างเคร่งครัดตาม GB/T 214-2007 (วิธีการไทเทรตแบบคูลอมเมตริก) ทำให้กระบวนการทั้งหมดเสร็จสิ้นโดยอัตโนมัติ รวมถึงการเผาไหม้ที่อุณหภูมิสูง การดูดซับ SO₂ การไทเทรตด้วยไฟฟ้า และการคำนวณผลลัพธ์ โดยแต่ละตัวอย่างใช้เวลาเพียง 3-5 นาที วิธีการนี้ไม่เพียงแต่รับประกันความแม่นยำในการตรวจจับสูง แต่ยังช่วยปรับปรุงประสิทธิภาพการตรวจจับได้อย่างมาก จึงตอบสนองความต้องการในการวิเคราะห์ตัวอย่างเป็นชุด
| ระดับ | รายการพารามิเตอร์ | คุณสมบัติ | ความสำคัญของการทดสอบการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม |
|---|---|---|---|
| การวิเคราะห์ปริมาณซัลเฟอร์ | ช่วงการวัดกำมะถัน | 0.01% ~ 40% | ครอบคลุมกลุ่มผลิตภัณฑ์ทั้งหมดตั้งแต่ถ่านหินที่มีกำมะถันต่ำพิเศษไปจนถึงถ่านหินที่มีกำมะถันสูง ตรงตามข้อกำหนดการทดสอบสำหรับถ่านหินทุกประเภท |
| อัตราส่วนความละเอียด | 0.01% | ความสามารถในการตรวจจับที่มีความละเอียดสูงช่วยให้สามารถระบุถ่านหินที่มีกำมะถันต่ำได้อย่างแม่นยำ | |
| ความแม่นยำ | ตรงตามช่วงข้อผิดพลาดที่อนุญาตสำหรับตัวอย่างอ้างอิง | ข้อมูลที่วัดได้สามารถใช้เป็นพื้นฐานสำหรับการบัญชีการปล่อยก๊าซเรือนกระจก | |
| เวลาทดสอบตัวอย่างเดียว | 3-5 นาที | ผลลัพธ์ที่รวดเร็วเพื่อให้เป็นไปตามข้อกำหนดการทดสอบสำหรับถ่านหินปริมาณมากที่เข้ามา | |
| ระบบเตาหลอมอุณหภูมิสูง | ช่วงแสดงอุณหภูมิ | อุณหภูมิสิ่งแวดล้อม: ~1200 °C | การตรวจสอบอุณหภูมิช่วงกว้าง |
| ช่วงการควบคุมอุณหภูมิ | ช่วงที่สามารถตั้งค่าได้: 700°C – 1200°C | ตรงตามข้อกำหนดอุณหภูมิการเผาไหม้มาตรฐาน 1150 °C | |
| อัตราความร้อน | เพิ่มขึ้นถึง 1150 ± 5 °C ในเวลาประมาณ 25 นาที | ร้อนเร็ว ลดเวลาการรอคอย | |
| องค์ประกอบความร้อน | ท่อซิลิกอนคาร์บอนเกลียวคู่ | ให้ความร้อนสม่ำเสมอ อายุการใช้งานยาวนาน และการเผาไหม้สมบูรณ์ | |
| การตรวจจับอิเล็กโทรไลซิส | ปริมาตรเซลล์อิเล็กโทรไลซิส | ประมาณ 400 มล | ความจุอิเล็กโทรไลต์ที่เพียงพอช่วยให้มั่นใจได้ถึงการดูดซึม SO₂ ได้อย่างทั่วถึง |
| ระบบอิเล็กโทรด | แต่ละขั้วประกอบด้วยอิเล็กโทรไลซิสอิเล็กโทรไลซิสหนึ่งคู่และอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้หนึ่งคู่ | การไทเทรต Kullen มีความแม่นยำสูงและมีความไวเป็นเลิศ | |
| จำหน่ายก๊าซ | แผ่นกรองแก้วหลอมละลาย | ก๊าซจะกระจายตัวเป็นฟองละเอียด ทำให้สามารถดูดซับได้สมบูรณ์ยิ่งขึ้น | |
| ระบบวงจรอากาศ | วิธีการขนส่งก๊าซ | ปั๊มแม่เหล็กไฟฟ้า (โหมดคู่: ปั๊มสุญญากาศ + เป่าออก) | การไหลของก๊าซมีเสถียรภาพ และก๊าซตัวพาจะถูกจ่ายอย่างต่อเนื่อง |
| การควบคุมการไหล | โฟลว์มิเตอร์แบบแก้ว + วาล์วเข็ม | ปรับอัตราการไหลได้อย่างแม่นยำระหว่าง 800–1200 มล./นาที | |
| ระบบอบแห้ง | หลอดอบแห้งซิลิกาเจลเปลี่ยนสี | ขจัดความชื้นเพื่อปกป้องโฟลว์มิเตอร์และเซลล์อิเล็กโทรลิซิส | |
| ระบบผสม | วิธีการกวน | เครื่องกวนแม่เหล็ก | ไดรฟ์แบบไร้สัมผัส ปิดสนิท และปราศจากมลภาวะ |
| ความเร็ว | ประมาณ 500 รอบต่อนาที ปรับต่อเนื่องได้ | คนให้ละเอียดและสม่ำเสมอเพื่อให้แน่ใจว่าปฏิกิริยาการไตเตรทสมบูรณ์ | |
| การควบคุมอัจฉริยะ | โหมดการทำงาน | หน้าจอสัมผัส + ปุ่มมาส์กหน้า ระบบปฏิบัติการคู่ | ใช้งานง่าย ลดข้อผิดพลาดของมนุษย์ |
| การจัดเก็บข้อมูล | 200 รายการเลื่อนต่อเนื่อง | ข้อมูลในอดีตสามารถตรวจสอบย้อนกลับได้ โดยเป็นไปตามข้อกำหนดบันทึกการปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านสิ่งแวดล้อม | |
| แจ้งผล | เสียงอัจฉริยะหรือออดเป็นทางเลือก | การแจ้งเตือนทันเวลาเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการทำงาน | |
| งานพิมพ์ | มีการพิมพ์ความร้อนในตัวและสวิตช์เสริม | พิมพ์บันทึกต้นฉบับโดยอัตโนมัติ เพื่อให้มั่นใจว่าการตรวจสอบด้านสิ่งแวดล้อมได้รับการบันทึกไว้อย่างครบถ้วน | |
| สภาพแวดล้อมการบริการ | อุณหภูมิแวดล้อม | 5 ℃ ~ 40 ℃ | เข้ากันได้กับสภาพแวดล้อมห้องปฏิบัติการทุกประเภท |
| ความชื้นสัมพัทธ์ | ≤ 85% | สภาพห้องปฏิบัติการมาตรฐานก็เพียงพอแล้ว | |
| ข้อกำหนดด้านสิ่งแวดล้อม | ไม่มีการรบกวนทางแม่เหล็กไฟฟ้าที่รุนแรง ไม่มีก๊าซที่มีฤทธิ์กัดกร่อน และแทบไม่มี SO₂ ในอากาศ | รับประกันพื้นฐานการตรวจจับที่เสถียรและข้อมูลที่แม่นยำ | |
| ระดับพลังงาน | กำลังสูงสุด | ≤ 2.5 กิโลวัตต์ | แหล่งจ่ายไฟฟ้ามาตรฐานในห้องปฏิบัติการก็เพียงพอแล้ว |
| แรงดันไฟฟ้าของแหล่งจ่ายไฟ | ข้อมูลจำเพาะของพาวเวอร์ซัพพลาย | ไฟฟ้ากระแสสลับ 220V ±20V,50Hz | แหล่งจ่ายไฟหลักมาตรฐาน |
- เชื่อมต่อสวิตช์อากาศสองขั้วและสวิตช์ไฟของโฮสต์ เมื่อคอนโทรลเลอร์เข้าสู่อินเทอร์เฟซการทดลอง จะเริ่มโปรแกรมทำความร้อนโดยอัตโนมัติ
- เตาเผาแบบท่อจะทำความร้อนโดยอัตโนมัติตามอุณหภูมิที่ตั้งไว้ โดยจะสูงถึง 1,050 °C ในเวลาประมาณ 25 นาที (โดยอุณหภูมิจริงภายในห้องเตาเผาจะอยู่ที่ประมาณ 1,150 °C) จากนั้นจึงรักษาอุณหภูมิให้คงที่
- ในระหว่างกระบวนการเพิ่มอุณหภูมิ ให้เปิดแหล่งจ่ายไฟสำหรับเครื่องกรองแบบกวนไปพร้อมๆ กัน และเริ่มระบบนิวแมติกส์
- รอจนกระทั่งอุณหภูมิคงที่และอิเล็กโทรไลต์ถึงสภาวะสมดุล โดยแรงดันไฟฟ้าที่ระบุจะคงที่ระหว่าง 35–39 mV
จุดควบคุมคุณภาพการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมที่สำคัญ: การทดสอบอย่างเป็นทางการจะต้องเริ่มต้นหลังจากที่อุณหภูมิเสถียรเต็มที่แล้วเท่านั้น อุณหภูมิที่ไม่เพียงพออาจนำไปสู่การเผาไหม้ที่ไม่สมบูรณ์ ส่งผลให้ผลการทดสอบลดลง และลดความแม่นยำของการบัญชีการปล่อยก๊าซเรือนกระจก
การเตรียมอิเล็กโทรไลต์:
- ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมไอโอไดด์ 6 กรัม (เกรดวิเคราะห์) และโพแทสเซียมโบรไมด์ 6 กรัม (เกรดวิเคราะห์) แล้วละลายในน้ำกลั่นประมาณ 250 มล.
- เติมกรดอะซิติกน้ำแข็ง 10 มล. (เกรดวิเคราะห์) แล้วคนให้เข้ากัน
- ตรวจสอบค่า pH: ควรอยู่ระหว่าง 1 ถึง 3 สำหรับการใช้งาน หากค่า pH เท่ากับ <1 ให้ทิ้งสารละลายและเตรียมชุดใหม่
การติดตั้งเซลล์อิเล็กโทรไลซิส:
- เติมอิเล็กโทรไลต์ 250 มล. จากจุกยางที่ด้านบนของเซลล์อิเล็กโทรไลซิส หรือดึงเข้าไปจากช่องระบายน้ำด้านล่าง (เมื่อดึงเข้าไป ต้องเปิดใช้งานเครื่องกรองแบบกวนก่อน)
- เชื่อมต่อท่อส่งก๊าซ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าพอร์ตไอดี (ที่มีปลายแผ่นฟิวชันแก้ว) และพอร์ตไอเสียเชื่อมต่อกันอย่างถูกต้อง
- ปรับความเร็วการกวนเป็นประมาณ 500 รอบต่อนาที คนให้เข้ากันแต่อย่าเร็วเกินไป
หมายเหตุ: อิเล็กโทรไลต์สามารถนำมาใช้ซ้ำได้ จำนวนรอบการใช้ซ้ำและระยะเวลาการใช้งานขึ้นอยู่กับปริมาณกำมะถันในตัวอย่าง ก่อนดำเนินการวิเคราะห์แต่ละครั้ง ควรเตรียมตัวอย่างของเสีย 1-2 ตัวอย่างเพื่อปรับเทียบศักยภาพคู่อิเล็กโทรดไอโอดีน-ไอโอไดด์ให้เป็นค่าที่ต้องการ
สุญญากาศของระบบแก๊สเป็นปัจจัยที่สำคัญที่สุดประการหนึ่งที่ส่งผลต่อความแม่นยำในการตรวจจับซัลเฟอร์ ก๊าซรั่วสามารถนำไปสู่การสูญเสีย SO₂ และให้ผลลัพธ์ต่ำ:
- ปรับวาล์วเข็มบนมิเตอร์มิเตอร์ฟอกอากาศผสมเพื่อรักษาอัตราการไหลของก๊าซให้คงที่ที่ 800–1200 มล./นาที โดยทั่วไปให้ตั้งค่าเป็น 1,000 มล./นาที
- วิธีทดสอบความหนาแน่นของอากาศ: พับท่อซิลิกาเจลที่เชื่อมต่อท่อเรียวอลูมินาและตัวกรองเพื่อป้องกันเส้นทางอากาศ ณ จุดนี้ ค่าลูกลอยของมิเตอร์วัดการไหลควรลดลงต่ำกว่า 0.2 ลิตร/นาที ซึ่งบ่งชี้ว่าทางเดินอากาศปิดสนิท
- หากไม่สามารถลดอัตราการไหลให้ต่ำกว่า 0.2 ลิตร/นาทีได้ แสดงว่ามีจุดรั่ว ซึ่งจำเป็นต้องมีกระบวนการแก้ไขปัญหาทีละขั้นตอน เช่น ข้อต่อท่อ การปิดผนึกเซลล์อิเล็กโทรไลซิส ส่วนต่อประสานท่อทำให้แห้ง ฯลฯ
- เมื่อความหนาแน่นของอากาศได้รับการยืนยันว่าเป็นที่น่าพอใจแล้ว ให้เดินท่อจ่ายอากาศต่อและรักษาอัตราการไหลให้คงที่ตามค่าที่ตั้งไว้
จุดควบคุมคุณภาพการปกป้องสิ่งแวดล้อมที่สำคัญ: ในระหว่างการสตาร์ทแต่ละครั้ง จะต้องตรวจสอบความหนาแน่นของอากาศ! การรั่วไหลเล็กน้อยอาจส่งผลให้มีการประเมินการปล่อยก๊าซซัลเฟอร์ต่ำเกินไป ส่งผลให้องค์กรประเมินการปล่อยก๊าซเรือนกระจกต่ำเกินไป และเผชิญกับความเสี่ยงที่จะเกินขีดจำกัดด้านกฎระเบียบ ขอแนะนำให้ทำการตรวจสอบเป็นระยะโดยใช้ตัวอย่างถ่านหินมาตรฐานสัปดาห์ละครั้ง
- เตรียมตัวอย่างถ่านหินเชิงวิเคราะห์ตามข้อกำหนด GB 474 ขนาดอนุภาคต้องน้อยกว่า 0.2 มม. และตัวอย่างจะต้องแห้งในอากาศ
- ชั่งน้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำประมาณ 50.0 มก. ในถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลน (โดยใช้เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์万分之一) และเกลี่ยให้เท่า ๆ กัน
- คลุมตัวอย่างถ่านหินด้วยชั้นทังสเตนไตรออกไซด์ (ตัวเร่งปฏิกิริยา) เพื่อส่งเสริมการเปลี่ยนซัลเฟอร์เป็น SO₂ โดยสมบูรณ์
- ก่อนที่จะทดสอบการใช้งาน ถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลนใหม่จะต้องผ่านการเผาที่อุณหภูมิสูงเพื่อกำจัดปริมาณกำมะถันที่มีอยู่เดิม
- วางเรือพอร์ซเลนที่รองรับตัวอย่างไว้บนเรือควอทซ์ และเตรียมตัวส่งตัวอย่าง
หมายเหตุ: การชั่งน้ำหนักตัวอย่างจะต้องแม่นยำ ปริมาณกำมะถันคำนวณตามเปอร์เซ็นต์มวล และข้อผิดพลาดในการชั่งน้ำหนักจะแปลเป็นข้อผิดพลาดในผลลัพธ์สุดท้ายโดยตรง
ก่อนดำเนินการทดสอบอย่างเป็นทางการ ต้องเตรียมตัวอย่างของเสียเพื่อให้เซลล์อิเล็กโทรไลต์เข้าสู่สภาวะสมดุล:
- นำตัวอย่างถ่านหินประมาณ 50 มก. ที่มีปริมาณกำมะถันประมาณ 1.5% แล้วปิดด้วยทังสเตนไตรออกไซด์
- บนอินเทอร์เฟซการทดลอง ให้คลิกช่องน้ำหนักตัวอย่างแล้วป้อนน้ำหนักตัวอย่าง (เช่น 500 หมายถึง 50.0 มก.)
- คลิก "เริ่ม"; เครื่องมือจะดำเนินการส่งตัวอย่าง การเผาไหม้ การไทเทรต และการคำนวณโดยอัตโนมัติ
- สังเกตแรงดันไฟฟ้าบ่งชี้ เมื่อการวัดเสร็จสิ้น แรงดันไฟฟ้าบ่งชี้ควรกลับสู่ช่วง 35–39 mV
- หากแรงดันไฟฟ้าที่ระบุต่ำเกินไป ให้ทำการทดสอบว่างเพิ่มเติม 1-2 ครั้งจนกว่าแรงดันไฟฟ้าจะคงที่
หลักการ: หลังจากเก็บอิเล็กโทรไลต์ไว้เป็นเวลานาน ไอออนไอโอไดด์อาจถูกออกซิไดซ์ในอากาศอย่างช้าๆ เพื่อผลิตไอโอดีนจำนวนเล็กน้อย ส่งผลให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในแรงดันไฟฟ้าของตัวบ่งชี้ วัตถุประสงค์ของการตรวจวัดตัวอย่างเสียคือการใช้ไอโอดีนส่วนเกินหรือเสริมไอโอดีนที่บกพร่อง ซึ่งจะทำให้เซลล์อิเล็กโทรไลต์กลับคืนสู่ศักย์สมดุล และรับรองความถูกต้องแม่นยำของการวิเคราะห์ตัวอย่างจริง
เมื่อระบบถึงจุดสมดุลแล้ว การทดสอบตัวอย่างอย่างเป็นทางการจึงสามารถเริ่มต้นได้:
- ป้อนหมายเลขตัวอย่าง (ไม่บังคับ) น้ำหนักตัวอย่าง (จำเป็น) และปริมาณความชื้นของตัวอย่าง (จำเป็น หากจำเป็นต้องระบุปริมาณกำมะถันรวมแบบแห้ง) ในส่วนต่อประสานการทดลอง
- คลิกปุ่ม "เริ่ม"; เครื่องมือจะดำเนินการตามขั้นตอนการทดสอบที่สมบูรณ์โดยอัตโนมัติ:
- หน่วยจัดส่งตัวอย่างจะต้องสอดเรือควอทซ์เข้าไปในตำแหน่งก่อนการเผาไหม้ (ส่วนอุณหภูมิต่ำ) และปล่อยให้คงอยู่ที่ตำแหน่งนี้ตามระยะเวลาก่อนการเผาไหม้ที่ระบุ
- ให้ความร้อนแก่ตัวอย่างถ่านหินต่อไปในโซนอุณหภูมิสูง (1150 °C) ซึ่งตัวอย่างถ่านหินจะเกิดการเผาไหม้ที่อุณหภูมิสูง โดยเปลี่ยนซัลเฟอร์เป็น SO₂
- ก๊าซตัวพาจะนำ SO₂ เข้าไปในเซลล์อิเล็กโทรไลต์ ซึ่งอิเล็กโทรไลต์จะดูดซับมันไว้
- การไทเทรตแบบคูลอมเมตริกจะดำเนินการโดยอัตโนมัติ ไอโอดีนที่เกิดจากอิเล็กโทรไลซิสจะทำปฏิกิริยากับSO₂
- คำนวณปริมาณกำมะถันทั้งหมดโดยอัตโนมัติตามประจุอิเล็กโทรลิซิส
- เมื่อเสร็จสิ้นการทดสอบ เสียงเตือนหรือเสียงเตือนจะถูกกระตุ้น ผลลัพธ์จะถูกบันทึกโดยอัตโนมัติ และสามารถเลือกพิมพ์ได้
- เมื่อทำการสุ่มตัวอย่างต่อเนื่อง คุณอาจเริ่มตัวอย่างถัดไปทันทีหลังจากเสร็จสิ้นการสุ่มตัวอย่างก่อนหน้า
ขั้นตอนการควบคุมคุณภาพ: สำหรับแต่ละชุดตัวอย่าง (หรือรายวัน) จะต้องแทรกตัวอย่างถ่านหินมาตรฐานอย่างน้อยหนึ่งตัวอย่างเพื่อการควบคุมคุณภาพ ข้อมูลสำหรับแบตช์จะได้รับการยืนยันว่าถูกต้องหากผลลัพธ์อยู่ในช่วงข้อผิดพลาดที่อนุญาตเท่านั้น
หลังจากการทดสอบเสร็จสิ้น ให้ดำเนินการตรวจสอบและจัดการข้อมูล:
- ตรวจสอบว่าผลการทดสอบอยู่ในช่วงที่ยอมรับได้หรือไม่ และสอดคล้องกับค่าที่คาดหวังหรือไม่
- ตรวจสอบว่าค่าเบี่ยงเบนตัวอย่างแบบขนานเป็นไปตามข้อกำหนดมาตรฐานหรือไม่ (ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ)
- เปรียบเทียบผลลัพธ์กับผลลัพธ์จากตัวอย่างถ่านหินมาตรฐานเพื่อยืนยันว่าเครื่องมือทำงานได้ตามปกติ
- การจัดเก็บข้อมูลอัตโนมัติ (สูงสุด 200 รายการ) ช่วยให้สามารถเข้าถึงบันทึกประวัติได้ตลอดเวลา
- พิมพ์รายงานผลการทดสอบ ลงนาม และเก็บถาวรเป็นบันทึกข้อมูลการคุ้มครองสิ่งแวดล้อมต้นฉบับ
- หากจำเป็นต้องรายงานต่อหน่วยงานคุ้มครองสิ่งแวดล้อม ให้จัดระเบียบข้อมูลตามรูปแบบที่ระบุ
คำแนะนำด้านการจัดการ: สร้างกลไกการเปรียบเทียบระหว่างข้อมูลการระบุกำมะถันและข้อมูลการติดตามออนไลน์ ดำเนินการวิเคราะห์แบบบูรณาการของข้อมูลการทดสอบปริมาณกำมะถันของถ่านหินที่เข้ามา พร้อมด้วยข้อมูลการปล่อยก๊าซและประสิทธิภาพการกำจัดกำมะถัน เพื่อสร้างระบบการจัดการแบบวงปิด
การรั่วไหลในท่อแก๊ส ณ จุดใดก็ตามจะส่งผลให้มีการปล่อยSO₂บางส่วนที่เกิดขึ้นระหว่างการเผาไหม้ ซึ่งหมายความว่า SO₂ ทั้งหมดไม่ได้เข้าสู่เซลล์อิเล็กโทรลิซิสเพื่อการดูดซับ ส่งผลให้ผลการตรวจจับต่ำอย่างเป็นระบบ นี่เป็นสาเหตุที่พบบ่อยที่สุดและยังเป็นแหล่งที่มาของข้อผิดพลาดที่ง่ายที่สุดที่จะมองข้ามในระบบเครื่องวิเคราะห์ซัลเฟอร์
ระดับผลกระทบ:การรั่วไหลของก๊าซอย่างรุนแรงอาจส่งผลให้ผลลัพธ์ถูกประเมินต่ำไป 10%–30%
มาตรการควบคุม:การตรวจสอบความแน่นหนาจะต้องดำเนินการทุกครั้งที่เปิดระบบ ตรวจสอบหลอดซิลิกาเจลเป็นระยะเพื่อดูสัญญาณของความชราหรือการแตกร้าวและตรวจสอบว่าข้อต่อหลวมหรือไม่ หากตรวจพบอัตราการไหลลดลงผิดปกติให้ระบุจุดรั่วของอากาศทันที ดำเนินการตรวจสอบระยะเวลาโดยใช้ตัวอย่างถ่านหินมาตรฐานทุกสัปดาห์
ซัลเฟอร์ในถ่านหินมีอยู่หลายรูปแบบ ได้แก่ ซัลไฟด์ ซัลเฟอร์ ซัลเฟต ซัลเฟอร์ และซัลเฟอร์อินทรีย์ อุณหภูมิที่จำเป็นสำหรับกำมะถันแต่ละรูปแบบในการแปลงเป็น SO₂ จะแตกต่างกันไป อุณหภูมิที่ไม่เพียงพออาจทำให้ไม่สามารถปล่อยกำมะถันทนไฟออกมาได้อย่างสมบูรณ์ ส่งผลให้ผลผลิตการแปลงลดลง
ระดับผลกระทบ:การเบี่ยงเบนของอุณหภูมิ 50°C ต่ำกว่าช่วงที่เหมาะสมอาจส่งผลให้เอาท์พุตลดลงมากกว่า 5%
มาตรการควบคุม:ตรวจสอบให้แน่ใจว่าอุณหภูมิของเตาเผาคงที่ที่ 1150 °C (โดยที่ค่าที่ตั้งไว้ 1,050 °C สอดคล้องกับประมาณ 1150 °C ในห้องเตาเผา) ปรับเทียบอุณหภูมิเตาเผาเป็นประจำโดยใช้เทอร์โมคัปเปิลมาตรฐาน เปลี่ยนท่อซิลิคอนคาร์บอนทันทีหลังจากอายุมากขึ้น ครอบคลุมตัวอย่างด้วยตัวเร่งปฏิกิริยาทังสเตนไตรออกไซด์เพื่อส่งเสริมการแปลงกำมะถันโดยสมบูรณ์
อิเล็กโทรไลต์ทำหน้าที่เป็นตัวกลางในการทำปฏิกิริยาสำหรับการไทเทรตแบบคูลอมเมตริก องค์ประกอบ ค่า pH และระดับการเสื่อมสภาพส่งผลโดยตรงต่อประสิทธิภาพและความแม่นยำของกระบวนการไทเทรต การใช้อิเล็กโทรไลต์เป็นเวลานานหรือค่า pH ต่ำเกินไป (<1) อาจทำให้เกิดการเบี่ยงเบนในผลลัพธ์ได้
ระดับผลกระทบ:ความล้มเหลวของอิเล็กโทรไลต์อาจทำให้ผลลัพธ์เบี่ยงเบน 5%–15%
มาตรการควบคุม:เตรียมอิเล็กโทรไลต์ตามสูตรอย่างเคร่งครัด ตรวจสอบค่า pH และแทนที่หากค่า pH <1; ก่อนสตาร์ทอัพแต่ละครั้ง ให้ทำการปรับสมดุลตัวอย่างเสียก่อน เปลี่ยนอิเล็กโทรไลต์ทันทีหากขุ่นหรือเปลี่ยนสี หลีกเลี่ยงการสัมผัสกับแสงแดดโดยตรงของอิเล็กโทรไลต์ (การสัมผัสกับแสงอาจทำให้ไอออนไอโอไดด์ออกซิไดซ์)
อัตราการไหลของก๊าซตัวพาส่งผลต่อทั้งประสิทธิภาพการขนส่ง SO₂ จากท่อเผาไหม้ไปยังเซลล์อิเล็กโทรไลซิส และเวลาคงอยู่ในอิเล็กโทรไลต์ หากอัตราการไหลสูงเกินไป ฟองอากาศจะมีระยะเวลาการคงอยู่ในอิเล็กโทรไลต์สั้น ส่งผลให้การดูดซึมไม่สมบูรณ์ หากอัตราการไหลต่ำเกินไป การเคลื่อนย้าย SO₂ จะช้า ส่งผลให้เกิดการหางสูงสุด ซึ่งส่งผลเสียต่อผลการทดลองด้วย
ระดับผลกระทบ:การเบี่ยงเบนการจราจร 20% อาจส่งผลให้เกิดการเบี่ยงเบนที่อาจเกิดขึ้น 3%–8%
มาตรการควบคุม:อัตราการไหลจะต้องได้รับการควบคุมอย่างเข้มงวดที่ประมาณ 1,000 มล./นาที เครื่องวัดการไหลจะต้องได้รับการสอบเทียบเป็นระยะ ตรวจสอบให้แน่ใจว่าท่อแก๊สไม่มีสิ่งกีดขวาง และตรวจสอบและปรับอัตราการไหลก่อนการทดลองแต่ละครั้ง
ความเร็วในการกวนส่งผลต่อทั้งอัตราการละลายและการแพร่กระจายของ SO₂ ในอิเล็กโทรไลต์ รวมถึงอัตราปฏิกิริยาระหว่างไอโอดีนที่เกิดขึ้นระหว่างอิเล็กโทรไลซิสและ SO₂ หากการกวนช้าเกินไป ปฏิกิริยาจะไม่สม่ำเสมอ ส่งผลให้ได้ผลลัพธ์ที่ประเมินต่ำเกินไป หากการกวนเร็วเกินไปอาจทำให้สูญเสียการซิงโครไนซ์หรือการก่อตัวของกระแสน้ำวนส่งผลให้ผลลัพธ์ที่ไม่ถูกต้อง
ระดับผลกระทบ:การกวนที่ผิดปกติอาจทำให้ผลลัพธ์เบี่ยงเบน 5%–10%
มาตรการควบคุม:ปรับความเร็วของการกวนเป็นประมาณ 500 รอบต่อนาที ตรวจสอบให้แน่ใจว่าเครื่องกวนหมุนอย่างมั่นคงและอิเล็กโทรไลต์ผสมกันสม่ำเสมอ หลีกเลี่ยงความเร็วสูงเกินไปซึ่งอาจทำให้สูญเสียการซิงโครไนซ์ ตรวจสอบสภาพเครื่องกวนอย่างสม่ำเสมอ
ทังสเตนไตรออกไซด์ทำหน้าที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่ส่งเสริมการเปลี่ยนกำมะถันในถ่านหินให้เป็น SO₂ โดยสมบูรณ์ เป็นสิ่งสำคัญอย่างยิ่งสำหรับการเปลี่ยนซัลเฟต-ซัลเฟอร์และกำมะถันอินทรีย์ที่ทนไฟ การไม่เติมหรือเติมในปริมาณที่ไม่เพียงพออาจทำให้เกิดการปล่อยกำมะถันที่ไม่สมบูรณ์ ส่งผลให้ได้ผลผลิตการแปลงต่ำ
ระดับผลกระ

